X-射线衍射法:是利用X射线穿过物质的晶格时所产生的衍射特征来精确测定物质的晶体结构与成分的方法。X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法,而不是直接研究试样内有元素的种类及含量的方法。在碳量子点的表征中X-射线衍射法主要被用于提供晶体结构和粒径方面的信息。
透射电镜:透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
利用透射电子显微镜可以对碳量子点进行直观的形貌观察,从而获得碳量子点的形状、粒径大小及分散性等信息。
核磁共振技术:基本原理是原子核有自旋运动,在恒定的磁场中,自旋的原子核将绕外加磁场作回旋转动,叫进动。进动有一定的频率,它与所加磁场的强度成正比。如果在此基础上再加一个固定频率的电磁波,并调节外加磁场的强度,使进动频率与电磁波频率相同。这时候原子核进动与电磁波产生共振,叫核磁共振。该技术可以用于碳量子点表面结构的表征。
1实验部分
1.1 仪器与试剂
LS55 Fluorescence spectrometer(Perkin Elmer);Lambda 35 UV/VIS spectrometer;电热鼓风干燥箱(上海一恒科学技术有限公司)。ZF7 三用紫外分析仪(巩义市予华仪器有限责任公司)。烧杯(50ml);反应釜
木炭粉;浓硫酸(分析纯AR,上海振企化学试剂有限公司);实验室用水为蒸馏水;氯化钙;氯化锌;氯化钾;氯化亚铁;氢氧化钠均为分析纯。
1.2 碳量子点的制备
取5mL浓硫酸加蒸馏水稀释至5mol/L,加入0.1g的木炭粉,将配好的溶液加入水热反应釜中,在165℃的条件下水热反应4h,反应结束,关闭加热器,自然冷却至室温,将样品溶液用NaOH溶液中和至中性,稀释备用。
1.3常见金属离子的检测
分别称取0.02mmol的氯化钙、氯化锌、氯化钾、氯化亚铁,加入到5ml稀释好的样品溶液中,搅拌均匀,以备下一步检测。
2 结果与讨论2.1荧光表征
图2碳量子点的荧光激发和发射荧光光谱图
如图2所示为制备的碳量子点溶液的荧光光谱图,由图可知碳量子点的激发和发射波长分别为324nm、430nm。由光谱图可以看出,碳量子点的发射发生了明显的红移。
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