Robert A.W.Dryfe为曼彻斯特大学大学物理化学教授,主要从事电化学研究及其应用,在液/液界面的电化学研究和多孔膜支撑的液/液界面上的离子转移研究方面成果突出。将Amatore提出的一系列阵列电极研究中理论应用与液/液界面的研究,并对这些理论进行改进推广。
2实验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
所有使用的实验仪器如下表:
表2.1 实验所用化学试剂与药品
仪器 出产厂家
50mL容量瓶
100mL容量瓶
200mL容量瓶
5mL移液管
1mL移液管
250mL广口瓶
250mL分液漏斗
81-2型磁力恒温搅拌器
减压抽滤泵(HPD-25)
CHI600D型电化学工作站
S-3400型扫描电子显微镜
DHG9035A型电热恒温鼓风干燥箱
磨口空心二氧化硅试管(7mm)
小型玻璃电解槽 国药集团有限公司
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国药集团有限公司
国药集团有限公司
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上海县曹行无线电元件厂
上海摩速科学器材有限公司
上海辰华仪器公司
日本日立公司
上海一恒科技有限公司
华东理工大学玻璃工场
华东理工大学玻璃工场
2.1.2试剂
所有使用的化学药剂和药品如下表:
表2.2 实验所用化学试剂与药品
化学试剂与药品 级别 生产厂家
95%乙醇
1,2-二氯乙烷(DCE)
氯化钾
丙酮
氢氧化钠
高氯酸钠
四苯硼酸钠(TPBNa)
氯化四丁基铵(TBACl)
氯化四乙基铵(TEACl)
BTPPACl
二苯并18冠6醚(DB18C6)
对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET,直径47mm,厚度5μm) 分析纯(AR)
分析纯(AR)
分析纯(AR)
分析纯(AR)
分析纯(AR)
分析纯(AR)
分析纯(AR)
分析纯(AR)
分析纯(AR)
分析纯(AR)
分析纯(AR)国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
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百灵威试剂有限公司
百灵威试剂有限公司
百灵威试剂有限公司
Aldrich-Sigma
百灵威试剂有限公司
百灵威试剂有限公司
上海豪夏核孔膜有限公司
2.1.3 试剂的配制
(1) BTPPATPB支持电解质有机相溶液(0.02mol•L-1):称取等摩尔量的BTPPACl和NaTPB,将BTPPACl溶于体积比为1:1的水和甲醇的混合溶剂中,再和一份体积的NaTPB的水溶液,将BTPPACl逐滴滴入NaTPB中,滴定的同时强烈搅拌,然后抽滤收集到醋酸纤文素膜上烘干,将烘干后的沉淀刮入烧杯中,用丙酮溶解,盖上表面皿,待其挥发制成结晶,即为支持电解质。称取制备的BTPPATPB电解质:0.8578克,用1,2二氯乙烷(DCE)定容于50mL的容量瓶中。
(2)10mmol/L BTPPACl溶液:0.34443克BTPPACl,200mL容量瓶定容。
(3) 0.1mol/LKCl溶液:KCl:0.3728克,溶解加入50mL容量瓶定容。
(4) 混合溶液:5mL 10mmol/L BTPPACl和5mL 0.1mol/L 氯化钾混合,50mL容量瓶定容。
(5) 加速离子溶液:BTPPATPB电解质:0.8578克,DB18C6:0.01802克混合加入50mL容量瓶用DCE定容。
(6) 10mmol/L高氯酸钠溶液配制:高氯酸钠:0.07023克,溶解加入50mL容量瓶定容。
(7)1mmol/L 高氯酸钠溶液: 量取5mL 10mmol/L高氯酸钠溶液,加入50mL容量瓶用0.1mol/LKCl溶液定容。
(8) 10mmol/LTEACl溶液:TEACl:0.08455克,溶解加入50mL容量瓶定容。
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