煤焦油的净化+文献综述(2)

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1.4.2 研究内容 . 8

2 实验部分 .. 9

2.1实验原料及实验仪器和设备 9

2.1.1 实验原料 . 9

2.1.2 实验仪器与设备 11

2.2 主要仪器设备简介 . 11

2.2.1 红外光谱仪 . 11

2.2.2 台式核磁共振仪 12

2.2.3 EM 电子显微镜 . 12

2.2.4 运动粘度计 . 12

2.4 实验过程 13

2.4.1 煤焦油和溶剂油的组分与结构特征分析 . 13

2.4.2 煤焦油和溶剂油的粘度测定 .. 13

2.4.3 煤焦油自然沉降法净化 13

2.4.4 煤焦油中 QI的测定 15

3 实验结果分析 . 16

3.1 煤焦油和溶剂的组分及粘度分析 . 16

3.2 沉降实验分析 .. 19

3.3 SEM电镜扫描结果表征 22

4 结论 .. 24

致谢 . 25

参考文献 . 26
1 绪论 1.1 煤焦油 1.1.1 概述煤焦油又称为煤馏油，是煤在热解过程中（煤干馏或者煤焦化）产生的液态产物，比重大于水，具有一定溶性和特殊的臭，可燃并有腐蚀性，相对密度(水=1)：1.02~1.23，开口闪点（℃）≤23℃左右，自燃点为 580~630℃，燃烧热为35.7~39.0MJ/kg。煤焦油中还含有2%~5%的氨水，故它呈碱性反应。一般根据热解温度的不同把煤焦油分为 3类，低温煤焦油（450~600℃），中温煤焦油（600~800℃）和高温煤焦油（1000℃）。煤焦油是一种具有刺激性臭的黑色或褐黑色的粘稠状的液体，煤焦油之所以具有深暗的黑色或者褐黑色，是因为炭黑状物质和高分子树脂存在于煤焦油中，它们是由芳烃高分子组成的。这些细小分散在煤焦油胶体系统中的黑色颗粒或絮状物质，不溶于苯、甲苯、吡啶和喹啉等有机溶剂中，统称为喹啉不溶物（QI）或甲苯不溶物（TI），它们对煤焦油的性质和质量产生很大的影响[1]。煤焦油的化学成分有很多，据 1945年测定的煤焦油化学成分为 190 种。由于测定方法的进步，目前已测定出 480种化合物。估计煤焦油中的总的化合物种类约有一万种[2]。尚未查明的化合物主要是含于沥青中的多环芳烃和杂环芳烃，他们约占 45%。近几年来，通过核磁共振光谱的研究可知：煤焦油含碳量为 90%~93%，约有95%是芳烃化合物。苯、萘、三环芳环和多环芳烃、杂环芳烃及其衍生物，都是煤焦油的特有组分。
1.1.2 煤焦油的生产过程煤焦油是焦化化工的重要产品，关于煤焦油的形成，主要是煤焦化产生的，煤焦油是炼焦化学工厂煤气中的冷凝液产物，煤焦用的烟煤为气煤、肥煤、焦煤、瘦煤等煤种，按适当比例配合，经粉碎成颗粒度小于 3mm，其比例占 80%左右粉状煤料，输送到焦炉炭化室进行高温干馏炼焦。煤料在炭化室加温至 1000℃，发生热分解变化，当煤层被加热至300~500℃产生的热分解产物称为初焦油，逐步加热至 800~1000℃的条件下，发生深度热分解，所得二次热分解产物称为高温焦油[3]。二次分解产物为稠环芳香烃族化合物，伴随分布在煤气中进入炉顶空间。这就是煤焦油的生产过程，主要产物就是焦炭、煤焦油和煤气。这是生产过程中过程。从化学方面来看，煤料在碳化室内经干燥、析出吸附在煤中的水、二氧化碳和甲烷等(物理解析）。随着煤料的温度越来越高，煤中含氧多的分子结构分解源Y自Z优尔W.论~文'网·www.youerw.com 为二氧化碳和水。当煤层温度达到300～550℃，煤的大分子基团和侧链会发生断裂，形成胶质体，生成半焦，经进一步炭化而形成焦炭。在成层结焦过程中，胶质体内发生激烈的热解反应，形成大量的初级热解产物（初焦油，500~550℃）。初焦油中芳烃主要有甲苯、二甲苯、甲基萘、甲基联苯、菲、蒽、及其甲基同系物，酸性化合物多为甲酚和二甲酚，还有少量的三甲酚和二甲基吡啶、甲苯胺、甲基喹啉等。在这个过程中，初次煤热解产物受炉墙、焦饼中心和炉顶空间的高温作用，发生一系列二级热解反应，生成二级热解产物（800～1000℃）。也就是说，高温煤焦油实质是初温焦油在高温作用下进热化学转化形成的。这个转化过程非常复杂，包括裂解、脱氢、聚合、缩合、歧化和异构化等反应[4]。