1.3.2介孔材料的制备

介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料，介孔材料是由分子筛的发展而得来的。Barrer课题组利用水热方法合成出了低硅铝比的沸石分子筛，为以后的分子筛的发展奠定了基础[6]。然而真正标志性开始研究介孔材料是 1992 年 Mobil 公司研究制备的 M41S 硅基系列的样品的成功合成[7]，之后介孔材料便逐渐称为了各个学科的热点。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离，以及在催化反应中发挥了重要作用。

合成介孔材料的方法中操作比较简单，但是却包含着复杂多样的反应和组装过程。在合成介孔材料的反应过程中主要用到的成分是：用来构造孔壁结构的无机物种（前驱体）；自组装时起决定导向作用的模板剂（表面活性剂)；作为反应介质的溶剂相。合成介孔材料的表面活性剂多样，但依据其原理大致可分为以下四类：（1）阴离子型，具有带负电的极性基因；（2）阳离子型，具有带正电的极性基因；（3）非离子型，极性基团不带电；（4）两性型，带两个亲水基团，一个正电，一个负电，如三甲基胺乙内醋CAPB（一端是带正电的四元胺基、另一端是带负电的梭基）等。合成介孔碳材料可以使用软模板法和硬模板法，在软模板法中常用的模板剂中一类是阳离子表面活性剂，徐东芝等使用两步水热的方法制备得到了S掺杂 TiO2纳米粉末,而张花等通过在碱性环境水热条件下。合成了MCM-41系列的 SiO2介孔材料，合成材料的比表面积达到1100m2/g以上。[8]硬模板路线则是使用已经具有固定介观结构的固体材料来作为合成模板，主要以多孔阳极氧化铝多孔硅为代表，通过纳米浇铸方法来复制并获得有序介孔材料目标产物的方法。[9]

陈爱兵[10]等人通过一步法合成了有序介孔炭原位负载纳米CDS粒子复和介孔材料，研究表明该材料具有稳定的六方晶相，粒子直径均一，且该介孔材料具有大的比表面积，但随着CdS含量的增加，材料介孔有序度逐渐降低。马占华[11]等用硬模板法合成了金属氧化物晶态介孔材料，并探究了其进程，由于硬模板法制备方法简单，条件温和，对于金属氧化物的研究有着很大的帮助。该实验研究了金属硅模板、介孔炭模板、氧化铁氧化镁氧化钴氧化铬各种介孔材料的性能，表明了金属氧化物介孔材料具有孔径分布、大的比表面积且稳定性好以及一些优秀的电、磁、光性能，该研究表明金属氧化物介孔材料具有极大的比表面积。张玲娜[12]等采用SBA-5为模板采用硬模板纳米浇筑法合成碳/碳化铁复合介孔材料对介孔材料进行了研究，发现其对于储氢也具有良好的性能。

介孔材料自身的优点使其在催化裂化以及精细化工等大分子加工领域有着潜在的应用价值，闰继娜[13]等对于介孔材料在催化方面的各项应用情况进行了研究，研究发现介孔材料在石油化工方面部分取代传统的沸石分子筛催化剂，并且在环保方面的催化技术也得到了广泛的重视。大量研究发现介孔材料具有大量的优质性能，在各方面领域中都有其发挥。

1.3.3介孔材料的表征

（1） X射线衍射(XRD)分析

X射线同无线电波、可见光等一样本质上都属于电磁波，X射线仪上通常采用X射线管，在射线管两极加上高压电，阴极就会发射处高速电子流撞击金属阳极，不同的物质具有自己独特的衍射花样[14]。

X射线衍射分析小角衍射图主要表征有序介孔碳孔结构的性质；大角衍射图主要表征样品的晶相结构。