多硝基化合物的结晶过程与晶体特征研究(3)
1.2.1 溶剂-非溶剂法 多数单质炸药都具有不溶于水的特征，硝化反应后可将反应液直接用水稀释，能简便地得到炸药结晶。但由于制备时，同时生成一种或多种副产物，因而所得产品均为粗制品，影响炸药的安定性。通常用溶剂重结晶法进行精制，以提高产品的质量。它的具体方法是用一定的溶剂在一定的温度下将炸药溶解，再向炸药溶液中加入一定量的非溶剂（稀释剂） ，这种非溶剂能与溶剂互溶，从而降低溶剂浓度，使单质炸药重新结晶出来。 南京理工大学超细粉体中心[5]在溶剂-非溶剂法使炸药球形化技术方面有丰富的成果，此方法能制备出粒径细而且粒度分布范围很窄的亚微米级超细炸药。科研人员在炸药溶液与非溶剂的混合方式上采用了引射离散混合，源]自{优尔^*论\文}网·www.youerw.com/ 其结晶过程处于高速分散和强湍流搅拌作用的环境中，因而可获得粒径细且较均匀的颗粒。
1.2.2 降温法 降温法是从溶液中培养晶体的一种常用方法。这种方法适用于溶解度和溶解系数都较大的物质， 并需要一定的温度区间。 它的基本原理是利用物质较大的正溶解系数，在晶体生长过程中逐渐降低温度，使析出的溶质不断在晶体上生长。在降温法生长晶体的整个过程中，必须严格控制温度，并按一定程序降温。研究表明，微小的温度波动就足以在生长的晶体中造成某些不均匀区域。蔡建国[6]研究了超临界 CO2 -GAS 重结晶 HMX 过程，温度对晶体的形貌的影响，结果表明：温度对 HMX 晶型起控制作用，而对颗粒尺寸影响不大。
1.3 本论文的主要研究工作 综上所述：为了获得晶体完整，表面光滑的单质炸药 HMX 和 RDX 晶体，采用降温重结晶实验。在重结晶过程中，以不同溶剂[7]（乙腈，二甲基亚砜，丙酮，丁内酯，环己酮，二甲基亚酰胺），不同温度（20℃，50℃）得到不同形态晶体,并分析上述环境相的改变对晶体形态的影响。通过光学显微镜观测生成的晶体表面形貌，分析其成因，对 HMX进行晶型分析，对 RDX进行热安定性分析。