摘  要：本文以EDTA-Na2为稳定剂，采用电化学方法分别在玻碳电极、金电极及石墨电极表面合成了纳米钯，研究了水中溶解氧在纳米钯修饰电极上的电化学行为，纳米钯修饰金电极是一种制备简单、高效、高灵敏测定水中的氧气的电化学传感器。60912

毕业论文关 键 词：纳米钯，金电极，氧气，水

Abstract: In this paper the electrochemical technology was performed for synthesis of palladium nanoparticles on the surface of gold electrode, glassy carbon electrode and graphite electrode using EDTA as a stable reagent, respectively. Electrochemical behavior of oxygen at palladium nanoparticle modified gold electrode was investigated. It was demonstrated that the gold electrode modified with palladium nanoparticles is a simple and effective sensor for obtaining highly sensitive determination of oxygen in water. 

Keywords：palladium nanoparticles; gold electrode; oxygen; water

1  前言 3

2 实验部分 3

2.1 化学试剂 3

2.2 仪器 3

2.3 修饰电极的制备 4

3 结果与讨论 4

3.1 PtCl2的循环伏安图（CV） 4

3.2 纳米Pd在电极上的沉积曲线 5

3.3 纳米Pd的扫描电镜图（SEM） 5

3.4 溶解氧在纳米钯修饰电极的CV 7

3.5 环境水中氧气的测定 8

结  论 11

参考文献 12

致 谢 14

1  前言

溶解氧是一个评价污水状况和环境的关键参数，对于大多数水生动植物和动物来说，水中的溶解氧含量至关重要[1]。

测定水中氧气的方法文献有许多报道，主要包括电化学技术、滴定法和光学方法，滴定和电化学方法推荐为标准分析方法[2-3]。在这些方法中,氧传感器由于其高灵敏度、低成本、小型化，成为一种有效测定氧气的方法。然而，氧直接在固体电极还原是缓慢的，需要较低的还原电压, 因此提高氧气的还原电位是很重要的。许多传感器如聚合物镍-salen膜的铂电极[4] ，CdS修饰的印迹碳电极[5]，多电解质修饰碳电极[6]，Ni-Cu合金电极[7],钴酞菁固- L-多聚赖氨酸修饰玻璃碳电极[8]，聚吡咯/磁性Fe2O3修饰电极[9]已经应用于氧气的测定。

贵金属纳米颗粒应用于很多领域，如催化、化学传感、生物标记或光子，由于钯价格低廉，纳米钯尤具吸引力。电化学合成金属纳米粒子，通过控制其沉淀的时间及不同的电极以及不同的电化学方法，可以有效控制其尺寸、颗粒间距离和形状。文献综述

本文采用电化学技术在金电极表面合成纳米钯（PNS），并用于水中溶解氧的测定，该方法电极制备简单、测定方法灵敏、操作简单、分析成本低、无污染。

2  实验部分源]自=优尔-·论~文"网·www.youerw.com/

2.1  化学试剂

    取0.4000gPdCl2，加10 ml37%浓HCl，加水90.00ml，2.00mg/ml EDEA·Na2，2.50 M H2SO4，去离子水。0.10 M NaH2PO4-0.10 M KCl缓冲溶液（PBS），用1.0 M NaOH或HCl调节pH为7.00。所用试剂均为分析纯。

2.2  仪器

采用CHI1230化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验，三电极系统：修饰电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。Guanwta FEC 450扫描电镜（美国FEI公司）。