双重纯水蒸馏器 SZ-93A 上海亚荣生化仪器厂

智能温控仪 SWD-7000 四维电子技术有限公司

多段可编程控制仪 XMT-3000D(4000D) 南京朝阳仪表有限责任公司

实验室级超纯水机 EPED-20TJ 南京易普易达科技发展有限公司

电导率测定仪 HIOKI 3522-50 日本日置电机株式会社

万能材料试验仪 GS-X 34905489A 日本岛津株式会社

电子数显千分尺 500-181 日本三丰株式会社

螺旋测微计 976910 广陆数字测控股份有限公司

2.1.3  试剂精制与纯化

9,9´-双（4-羟苯基）芴（BHPF），简称双酚芴，采用重结晶纯化。

具体步骤：用乙醇和水以6:4的体积比配成乙醇水溶液，加进已装有双酚芴的圆底烧瓶中，双酚芴与溶剂的质量体积比为1:8（例如取20g双酚芴粗品,对应取160mL的乙醇水溶液），设置温度为85oC。当其溶解完全后，关闭控温装置，取下冷凝管，圆底烧瓶在油浴锅里稳定5分钟后，将其提出油浴，冷却静置待其结晶，可以将其放进冰箱加快其冷却速度，结晶完全后，用水射泵或循环水真空泵抽滤，取下晶体，烘干后即可使用。文献综述

4,4´-二氟二苯砜（DFDPS）采用重结晶纯化。

具体步骤：用甲苯作溶剂，加进已装有DFDPS的圆底烧瓶中，DFDPS与溶剂的质量体积比为1:2（例如取20g DFDPS，对应取40mL的甲苯），设置温度为90oC。其他步骤同双酚芴的步骤。

二甲亚砜（DMSO）采用减压蒸馏进行精制。

具体步骤：选取一个500mL的圆底烧瓶，先向内加入2g左右的氢化钙作脱水剂，再量取300mL左右的DMSO，预先搅拌4小时左右后，再进行减压蒸馏，以求在低于其沸点（189oC）的温度（100oC左右）下将其提纯出来。减压蒸馏时可以通过调节真空度和改变加热温度来控制适当的出液速度，又不至使其暴沸。减压蒸馏时，初馏液舍去。

甲苯：采用常温蒸馏进行精制。

具体步骤：选取一个500mL的圆底烧瓶或梨形瓶，先向内加入2g左右的五氧化二磷作脱水剂、再加入300mL左右的甲苯（沸点为110.8oC），常压蒸馏后使用，设置温度为130oC。