李春红[17]等用反应挤出法对聚丙烯(PP)进行硅烷交联改性,制备高熔体强度聚丙烯(HMSPP),并采用模压发泡,制备PP微孔发泡材料。研究发现:木粉和滑石粉的加入,使发泡材料泡孔孔径明显变小,数量增多,分布均匀。当滑石粉用量为15 phr或木粉用量为30 phr时,泡孔直径最小,分布最均匀。继续增加滑石粉或木粉用量,泡孔开始变大,且不均匀,甚至部分泡孔出现合并和破裂等现象,泡孔形貌不规则。
本实验主要进行了把碳纤文加入到聚丙烯中以改善其发泡性能的研究。根据经典成核理论,为了获得更好的成核效率,借鉴了打浆造纸法对碳纤文和聚丙烯进行预先共混,然后再进行挤出注塑得到短碳纤文/聚丙烯复合材料。并对不同含量碳纤文含量的复合材料,进行了热力学性能、流变性能、动态力学性能的表征,并通过扫描电镜观察了碳纤文在聚丙烯内部的分布情况;以超临界CO2为物理发泡剂,探讨了碳纤文含量和饱和压力对CO2在聚丙烯中溶解度的影响,并采用分步升温法制备得到了泡孔尺寸和分步均匀的碳纤文/聚丙烯发泡材料。
2 实验部分
2.1 实验药品和设备
表2.1 实验原料
原料 规格 生产厂家
聚丙烯纤文 6mm 南京派尼尔科技实业有限公司
碳纤文 6mm 上海能康碳素科技有限公司
硅烷偶联剂 KH550 南京康普顿曙光有机硅化工有限公司
硝酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
CO2气体 工业级 南京文达特种气体有限公司
表2.2 实验仪器
仪器 型号 生产厂家
内切式高速分散机 XHF-D 宁波新芝生物科技股份有限公司
低速分散机 SFJ-400 上海现代环境工程技术有限公司
高压反应釜 自制
超临界流体装置 南通超临界萃取有限公司
恒温水浴锅 ZKYY 南京科尔仪器设备有限公司
电子分析天平 ALC-110.4 德国艾科勒(ACCULAB)公司
场发射扫描电子显微镜 QUANTA FEG 250 美国 FEI 公司
精密万能材料试验机 3367 美国英斯特朗(Instron)公司
动态热机械分析仪 Q800 美国TA公司
差示扫描量热分析仪 200F3 德国NETZSCH公司
2.2 样品制备
在样品的制备过程中,首先用电子天平(ALC-110.4 德国艾科勒(ACCULAB)公司)称量聚丙烯纤文和碳纤文的质量,然后将聚丙烯纤文和碳纤文采用XHF-D高速分散器(宁波新芝生物科技股份有限公司)进行初步混合,此时设定分散器转速为105rpm。向混合物中添加碳纤文含量质量分数为1.5%的偶联剂KH550。将加入偶联剂的混合物置于SFJ-400砂磨分散、搅拌多用机(上海现代环境工程技术有限公司)在转速为500-600rpm进一步混合30min,然后将混合物用SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵进行抽滤,将过滤所得混合物放置于烘箱内,80℃烘干48小时。混合物烘干之后,将微量混合流变仪温度设定为180℃,转速为70rpm,加入混合物,使聚丙烯和碳纤文进行充分的熔融混合,随后将微量注射成型仪的注射温度设定为200℃,模具温度设定为50℃,成型压力为250bar,保压时间设定为15s。这种应用双螺杆挤出机注射成型制备聚丙烯/碳纤文复合材料的方法是非常普遍的一种制备技术[18]。将制备得到的厚度约为1.5mm的复合材料切成样品用来进行发泡实验。
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