3.1  晶体结构的测定

选取0.23  0.09  0.08 mm的单晶样品，采用Bruker Smart APEX 单晶X-射线衍射仪在153(2) k的温度下收集衍射数据，使用经石墨单色器单色化的Mo-K射线(λ = 0.71073 nm)。以ω扫描方式在一定范围内收集衍射数据。所有衍射数据进行了LP校正和衰减校正。计算工作由SHELX-97程序完成。晶体结构由直接法(SHELXS-97程序)解出，全部非氢原子坐标由差值Fourier合成和理论计算确定。对F2进行全矩阵最小二乘法修正，所有的非氢原子表现出固定的各向异性热参数，用全矩阵最小二乘法修正得到最终可靠因子R = 0.0514, wR = 0.1012