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    摘要: 本论文采用高温固相法以硝酸镨(Pr(NO3)3)、二氧化硅(SiO2)、碳酸锶(SrCO3)、等为原料合成了镨掺杂的二氧化硅荧光材料,并研究了Pr3+浓度对荧光材料发光性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪等测试仪器对样品的结构、物相、形貌、发光性进行表征,研究了影响其发光性的因素,并对其发光机理进行了探讨。研究结果表明:SiO2: Pr(NO3)3材料的最适煅烧温度均为800℃。XRD分析结果表明制备的稀土离子(Pr3+)掺杂的SiO2荧光材料均为正交晶系结构;荧光分析结果表明,样品的激发及发光光谱均为Pr3+的发光,激发峰λmax为440nm,发射峰λmax为610nm,是典型的Pr3+的1D2-3H4引起的。随稀土离子掺杂浓度的增加,荧光的激发和发射强度均呈现先增加后减弱,两者的掺杂Pr3+离子浓度为0.6%时,样品发光强度最强。
    关键词:稀土掺杂 ; 高温固相法 ; 发光材料 ; 纳米二氧化硅颗粒8890
    Preparation And Characterization of Rare Earth Ions Doped Silica Particles
    Abstract : In this paper, high-temperature solid-phase method to praseodymium nitrate (Pr(NO3)3), silicon dioxide (SiO2), strontium carbonate (SrCO3), was synthesized, such as light-emitting materials praseodymium-doped silica, and studied the Pr3+concentration effects on luminescent properties of the material. X-ray diffraction (XRD) and fluorescence spectrometer sample structure, phase, morphology, luminescence characterization. To study the factors that affect its luminescence and luminescence mechanism was discussed. The results showed that: SiO2: optimum calcination temperature Pr(NO3)3materials are 800℃. XRD analysis showed that (the measured sample card in line with international standards.) Preparation of rare earth ions (Pr3+) doped SiO2 structural materials are triclinic structure; fluorescence analysis showed that with the increase in the concentration of rare earth ions doped , the fluorescence emission intensity decreased first and then increased doping Pr3+ ion concentration 7mol%, the luminescence intensity of the strongest.
    Keywords :Rare-earth doped ; High-temperature solid-phase method ;Luminescent material ; Nano-particles SiO2
    目    录

    摘   要    1
    引  言    1
    1 实验部分    3
    1.1 仪器与试剂    3
    1.2 实验方法    3
    1.2.1溶液的配制    3
    1.2.2 制备过程及样品处理    3
            1.2.3 样品检测    4
    2 结果与讨论    4
    2.1 X射线衍射分析    4
    2.2 荧光光谱分析    5
    3 总结    7
    参考文献    8
    致谢    9
    稀土离子与掺杂二氧化硅颗粒的制备与表征引言  
       在1991年,著名科学家钱学森[1]预言:“纳米左右和纳米以下的结构将是下一阶段科技发展的重点,会是一次技术革命,从而将是21世纪的又一次产业革命。”纳米材料具有小尺寸效应(即体积效应Small Size Effect)、量子尺寸效应(Quantum Size Effect)、表面/界面效应(Surface/Interface Effect)、宏观量子隧道效应(Macroscopic Quantum Tunneling Effect)和介电限域效应(Dielectric Confinement Effect)等,因其所具有的种种特性,纳米材料在光学、电学、磁学、力学、敏感等方面呈现出常规材料不具备的性能[2]。如纳米微粒在化学工程、能源科学、军事科学、环境科学、生物科学等方面具有十分广阔的应用前景。纳米发光材料[3,4],是一种能够把从外界吸收的各种形式的能量转换为非平衡光辐射的功能材料,并且其粒径在l—100nm之间(三文结构中有一文的长度在l-100nm之问的或者具有纳米结构的)具有特殊的物理化学性能的材料。纳米发光材料较之于常规发光材料有更优越的发光性能,同时具备同质常规材料所不具备的新的光学性质,使发光器件的分辨率大幅度提高,还使光谱红移或蓝移,表现宽频带强吸收的特性。然而纳米发光材料的研究历程却只有几十年,但自从1994年美国学者R.N.Bhargava等首次报道纳米ZnS:Mn的发光寿命缩短了5个数量级后(由体材料的毫秒量级变化为纳秒量级),就使得人们对纳米发光材料的研究蓬勃发展起来[5,6]。所以,对于纳米发光材料的研究具有十分重要的意义,这已成为纳米材料领域研究的热点之一。
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