电位滴定法操作步骤

图1  电位滴定法操作步骤

(2) 电量法

   在极性溶剂的存在的条件下,对原油进行加热后,用醇水抽提其中的盐分,用注射器抽取适量离心后的抽提液,注入醋酸电解液中,醋酸电解液中含一定量银离子,注入抽提液后,因氯离子和银离子会发生沉淀反应,而消耗掉的银离子会由发生电极电生补充,所以通过测量电生银离子所消耗的电量后,能根据法拉第定律求出抽提液中氯离子的含量,再折合成氯化钠的量。

(3) 电导法文献综述

原油本身的导电性较差,但是原油中含有盐类,经过溶剂的稀释以后,就具有了导电性,且盐含量越高,导电性越好。

图2  电导法操作步骤

按照标准方法的内容和实际操作情况,将3种测定方法的各项性能进行了比较:电位滴定法的取样量最大,所以样品具有较好的代表性。但同时可以看出电位滴定法操作复杂、分析周期长,所用的二甲苯溶剂量大,加上冲洗抽提装置,一共约需要200mL左右的二甲苯,电量法和电导法的操作相对来说比较简单且分析周期短,检测下限也相对电位滴定法低。电量法相比电位滴定法具有分析速度快、操作简单等优点,因此在国内应用比较广[2]。

3 地沟油中盐分测定和脱除的实验研究

3.1 ICP方法简介

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种新型分析技术,它是光谱分析方法的一种,以电感耦合等离子矩为激发光源。国外现已广泛的应用于岩石、矿物、金属等样品中多元素的测定。自其问世以来就受到科研工作者的重视,近20多年来其应用得到了飞速的发展。

电感耦合等离子体(inductively coupled plasma),是指一种外观上类似于火焰的高频放电光源,由高频电通过电感耦合后到达等离子体得到,属于等离子体光源的一种。等离子体是指电离的气体,等离子体在近代物理学中的定义是指电离度大于0.1%、正负电荷相等的电离气体。因为这种原子的电子和正离子的浓度处于平衡状态,所以从整体来看是处于中性的。当电离度为0.1%时,其导电能力达到最大导电能力的二分之一,而电离度达到1%时,其导电能力已接近充分电离的气体。利用电感耦合高频等离子作为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。[3]

3.1.1 ICP方法的原理来~自^优尔论+文.网www.youerw.com/

ICP方法的工作原理为:将大量Ar通过一快速振荡磁场,此时将一带电子之电弧导入其中,该电子将受振荡作用而作加速运动,通过Ar并与之产生碰撞,并将Ar外层电子撞出,产生电子的电桨形式存在下去,该状态由持续振荡磁场维持,不需再提供电弧。当待测元素进入电桨,将接受一定外界能量,此为原子吸收过程,在10-8秒内又能将能量以光的形式释放,且不同元素有不同的发射光波长,此为原子发射过程,光谱发射强度越强,对应仪器表现出来的信号强度越强,即光谱线强度与信号强度成正比关系,由于1=KNX,因此,信号强度与浓度成正比,这就是ICP测试的原理所在。

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