还有一种非水电解法。以纯金属镍板作阳极,惰性电极作阴极,醇作电解液。同时 加入支持电解质。采用直流电或整流交流电在醇沸点温度下加热电解。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
仪器:80-2电动离心机(江苏金坛市环宇科学仪器厂)、X射线衍射仪(瑞士SCINTXTRA ARL)、78HW-1磁力搅拌器(江苏金坛市环宇科学仪器厂)、VGT-2013QTD超声分散仪(美国威固特)、2082恒温水浴槽(泰州中泰仪器有限公司)、电热恒温鼓风干燥箱(上海博迅)、Quanta 450 FEG 场发射扫描电子显微镜(美国 FEI)、反应釜。
试剂:100目石墨、高锰酸钾(AR)、浓硫酸(AR)、浓盐酸(CP)、30%过氧化氢、乙二醇(AR)、氨水(AR)、水合肼、尿素、硝酸钠。
2.2 实验步骤
2.2.1氧化石墨的制备
将2.0 g石墨加入到250 mL圆底烧瓶中,向其中缓慢加入冷的浓硫酸(85 mL)和NaNO3(1.9 g),用冰水浴维持温度在0~5 ℃之间,同时进行搅拌,将12.5gKMnO4分批缓慢加入烧瓶中,将混合溶液在35 ℃下恒温搅拌2h,然后用去离子水(100 mL)进行稀释,最后加入15 mL 30 wt.%的过氧化氢溶液,使混合液颜色变为亮黄色,用2500转/分的离心机离心25 min,除去上清液,然后用1:10的盐酸溶液多次水洗(除去残留的金属离子),重复离心,用超声波分散成悬浮液,再进行透析处理,得到的粘稠状固体真空干燥得产品。