1.4 铁酸铜的合成方法

目前文献报道的 CuFe2O4 制备方法有共沉淀法[17]、溶胶-凝胶法[18]和水热合成法

[19]等。

1.化学共沉淀法

通常是将一定量的二价金属盐溶液 M2+ (如 Mn2+，Zn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+等)与 Fe3+盐溶液按化学计量比 n（M2+）：n（Fe3+）=1：2 物质的量比)混合，加入一定量的 可溶性无机碱，如 NaOH、KOH、氨水等作为沉淀剂，将所得的沉淀过滤，洗涤几次 后，在高温下煅烧可得最后产物。

此方法的优点是工艺简单，但由于生成的沉淀多呈胶体状态，不易过滤和洗涤。 傅杰等[20]使用共沉淀法制备了尖晶石型纳米铁酸铜，表征了铁酸铜的微观结构和光谱

性能，研究了铁酸铜催化剂对对目标污染物罗丹明 B 的光催化降解性能。

2.溶胶−凝胶法

该方法通常是将 M2+盐溶液和 Fe3+盐溶液按化学计量比混合制成水溶液，加入有 机酸作配体，以无机酸或碱调节溶液的 pH 值，缓慢蒸发制得凝胶前驱体，经热处理 除去有机物，再在高温下煅烧可得所需产物。

该方法的优点在于:产物粒径小、分散均匀，而且容易实现高纯化，但其成本也相 应较高。Ehsan Amini 等[21]通过溶胶-凝胶法制备介孔 CuFe2O4 纳米粉末，具有很大的 比表面积，对于低温下 CO 的氧化具有良好的催化活性。

3.水热法

将一定量的 Cu2+盐和 Fe3+盐（物质的量比 1∶2）溶于去离子水中，配成一定浓度 的 Cu2+和 Fe3+的混合溶液，机械搅拌混合均匀。然后滴加无机碱调节 pH，洗涤、抽 滤，得到前驱体。在水热反应釜中加入一定量的聚乙烯醇（PVA）溶液，再把制备的 前驱体转入晶化釜，设置温度，进行水热合成。反应完成后，待反应体系冷却至室温， 经离心、水洗、干燥，得到产物。

水热合成方法反应条件相对温和，制备中易于控制，所得的粉体粒度小、粒径分 布范围窄、结晶良好，是制备铁酸铜的一种有效方法。文献[22]报道了此法合成了 NiFe2O4，直径 16nm，具有良好的立体网状结构。论文网

1.5 本毕业设计的研究内容和意义

氮氧化物是主要的大气污染物之一，能够导致光化学烟雾、酸雨等，对其的治理 具有重要意义。CuFe2O4 具有尖晶石结构，表现了良好的脱硝活性。课题拟制备不同 形貌的 CuFe2O4 催化剂，确定适宜的制备工艺条件，利用 XRD、TEM 等对催化剂的 形貌、性质进行分析测试。

1.   采用共沉淀法合成铁酸铜，对产物进行表征。

2.  采用 SBA-15 为模板合成铁酸铜，对产物进行表征。

3.   将铁酸铜负载于不同的载体上，对产物进行催化活性测试。

2 实验部分

2.1 实验试剂及仪器

表 2.1 实验药品

名称 分子式 分子量 生产厂家 纯度

硝酸铁

Fe(NO3)3·9H2O

404.02 西陇化工股份有限公司

AR

醋酸铜 Cu(COO)2·H2O

199.65