苯酚及其衍生物是化工生产中重要的原料或中间产物，被广泛应用于农药行业、医药、染料等行业的合成, 也是工业排放废水中主要的有害污染物组成成分, 是废水中有机污染物的典型代表[11] ,因此本研究选择苯酚废水为典型有机污染物, 在自制的填充式三维电极光电协同催化反应器中比较不同方法对苯酚废水降解的难易程度。

2.仪器、试剂及实验方法

2.1实验仪器及试剂

表1. 实验仪器及产地

仪器名称 型号 产地

管式马弗炉 WT-100B 东南大学自动化仪表厂

恒温鼓风干燥箱 DHG-9053J 上海三发科学仪器有限公司

分析天平 FA2104 上海良平仪器仪表有限公司

磁力加热搅拌器 DF-Ⅱ 江苏荣华仪器制造有限公司

恒电位仪 PS-605D 深圳怡展电子仪器有限公司

液相色谱仪 Agilent1100 美国安捷伦公司

其他实验器材

PAN基炭纤维、发光二极管（LED）、有机玻璃、以及自制填充式光电协同催化反应装置包括：高频信号源、功率放大器、蠕动泵、空气泵和反应器。

表2.实验试剂的规格及产地

药品名称 规格 生产厂家

丙酮 化学纯 上海凌峰化学试剂有限公司

钛酸四丁酯 化学纯 上海展云化工有限公司

无水乙醇 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司

冰醋酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

硝酸 分析纯 西陇化工有限公司

甲醇 色谱纯 江苏汉邦科技有限公司

苯酚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

纳米TiO2粉末 PM25 北京安特普纳科贸有限公司

PVC胶水 —— 山东华荣塑胶工业有限公司

硅胶 —— 广东奥凯斯新有限公司

普通胶水 —— 宁波得力胶粘制品有限公司

2.2 PbO2/Ti阳极板的制作

（1）钛电极的预处理

将钛板首先用喷砂机打磨光亮，用一定浓度的 NaOH和草酸溶液，对钛基体进行蚀刻。

（2）前驱体的制备

在60℃下，按一定比例在乙二醇中加入柠檬酸并搅拌溶解后恒温30 min，然后升温至90℃后加入SnCl4·5H2O和SbCl3充分搅拌溶解并在搅拌条件下恒温30 min，即制得无色透明状的聚合物前驱体溶液。文献综述

（3）Sb-SnO2膜的制备

将前驱体溶液涂覆在钛基体于130℃烘箱保持10 min，然后置于马弗炉中于500℃下焙烧10 min，重复十次左右即制得Ti基Sb-SnO2膜层。