标准溶液:从标准储备液中移取一定体积的标准品甲醇溶液加入到容量瓶中,用超纯水定容,分别配置出浓度分别为2.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的标准溶液。用相同的方法配制乙炔雌二醇(EE2)的标准溶液。文献综述

2.2.2  污泥对雌酮与乙炔雌二醇吸附的研究

采用避光恒温振荡实验,分别研究了时间、温度、pH、离子浓度等因素对雌酮与乙炔雌二醇在污泥中吸附行为的影响。实验所用污泥进行真空冷冻干燥处理,同时在各因素研究过程中均设置空白对照。

(1)标准曲线的绘制

分别取已配置好的样品标准溶液,经0.45μm有机滤膜过滤,保存于洁净的容积为2mL的棕色玻璃瓶中,通过超超高效液相色谱测量,分析所得色谱图像的出峰时间与峰面积,绘制相对应样品的标准曲线。

(2)吸附时间

两组实验溶液中样品的初始浓度分别为:E1初始浓度2.0、5.0、8.0mg/L,EE2初始浓度4.0、5.0、8.0mg/L,溶液体积与干燥污泥质量之比为20∶1。分别取100mL标准溶液于锥形瓶中,调节恒温振荡仪使转速为180转/分,温度为25℃,振荡吸附时间分别设为0.25、0.5、1、2、4、6和8h,在避光条件下进行实验。在相应的时间内取出部分溶液,过滤并置于暗处保存待测。

(3)温度

两组实验中,E1溶液中样品的初始浓度5.0和8.0 mg/L,EE2溶液中样品的初始浓度4.0和8.0mg/L,溶液体积与干燥污泥质量之比为20∶1,转速为180转/分钟,溶液温度分别控制在15、25和35℃,于避光条件下进行实验。恒温震荡时间为8h,分别在0.25、0.5、1、2、4、6和8h时取出部分溶液,过滤并保存于棕色玻璃瓶中待测。

(4)pH

两组实验溶液中样品初始浓度均为4.0和8.0mg/L,水样与干燥污泥质量之比为20:1,转速为180 转/分钟,温度为25 ℃。取水样50mL,并用天平称取2.5g污泥颗粒,采用HCl和NaOH调节吸附前溶液pH至3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0和11.0左右。恒温震荡时间为8h,E1分别在1h和8h时取出部分溶液,过滤并保存于棕色玻璃瓶中待测;EE2分别在15min和8h时取出部分溶液,过滤并保存于棕色玻璃瓶中待测。来`自^优尔论*文-网www.youerw.com

(5)离子浓度

两组实验溶液中E1样品的初始浓度与EE2样品的初始浓度分别为:4.0mg/L和5.0mg/L。溶液体积与干燥污泥质量之比为20∶1,转速180 转/分钟,温度控制在25 ℃左右。取水样50mL,用天平称取2.5g污泥颗粒,调节溶液中Ca2+和NH4+ 2种样品溶剂中的离子离子浓度,使其分别为0.005、0.01、0.05、0.1和0.5mol/L,研究不同的离子(Ca2 +和NH4+)浓度对E1在污泥中的吸附特性影响。E1与EE2恒温震荡时间均为8h,后过滤污泥与样品的混合溶液,并保存于棕色玻璃瓶中待测。

(6)样品的测量方法

本实验采用超高效液相色谱(HPLC)法测定滤液中E1与EE2的浓度。所选用的色谱柱为C18柱。流动相为乙腈和水的混合液体积比为7:3,流速1.00mL/min,进样时间6 min,每次进样20μL,柱温为25℃。其中E1检测波长为280nm,EE2检测波长为224nm。

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