紫外可见分光光度计（UV3600）日本 岛津；

pH计（PH1100）美国 Oakton 公司；

质谱仪（microTOF-Q II HPLC/MS）德国  布鲁克

 2。2 配体L的合成

 2。2。1 4-甲基-4′-甲酰基-2,2′-联吡啶的合成

根据文献[11]，在100 mL三颈烧瓶中，将4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶2。64 g (0。014 mol) 加入到75 mL二氧六环中，然后向其中加入1。74 gSeO2 (0。016 mol)，升高温度到 115 ℃ 搅拌24 h。待反应结束，溶液热过滤，旋转蒸发仪蒸干溶剂。用乙酸乙酯溶解并过滤所得固体，然后用1 mol/L的Na2CO3中和除去乙酸乙酯层多余的羧酸，再用0。3 M Na2S2O5 (3×100 mL) 萃取。合并水提取物，用Na2CO3调节至 pH约为10，再用CH2Cl2萃取，萃取液旋蒸，得产物4-甲基-4′-甲酰基-2,2′-联吡啶。 

 2。2。2 显色剂L的合成

在50mL三颈烧瓶中加入0。4506g（约3mmol）2-氨基苯并噻唑的乙醇溶液和0。669g（3mmol）4-甲基-4′-甲酰基-2,2′-联吡啶的乙醇溶液共25mL，置于81℃油浴中搅拌回流，滴加1mL冰醋酸为催化剂，继续搅拌回流4小时。等到反应结束，溶液冷却到室温，然后在低温的情况下静置12h后过滤，得淡黄色产物L。反应方程式如图1 ： 

 2-(4′-甲基2,2′-联吡啶)-苯并噻唑希夫碱合成示意图

 3 结果与讨论

 3。1 配体L质谱特征

列于图2为2-(4′-甲基2,2′-联吡啶)-苯并噻唑希夫碱乙醇溶液的质谱。由图可见，376。9为分子离子峰，配体L的相对分子量是330，乙醇分子量为46，因此，可推断该分子离子峰由希夫碱和乙醇分子共同构成。

配体L的质谱图

 3。2 配体L紫外光谱特征

准确将配体L配制成2×10-5mol/L的乙醇溶液，以乙醇为参比溶液，用1cm比色皿，分光光度计测定波长200~650nm范围的吸光度并绘制吸收曲线，列于图3。

 配体L的吸收光谱曲线（c=2×10－5mol/L）来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

如图所示，配体L在乙醇溶液中存在两个强吸收带，226nm处为苯环吸收峰，271nm处归属于苯并噻唑的吸收。一个较弱的吸收带出现在325~400nm间，这个吸收归属于希夫碱亚胺键和硫原子孤电子对对光吸收所致。

 3。3 对Fe2+显色作用研究

 3。3。1 最大吸收波长选择

分别用移液枪准确移取0。0ml、1。0ml浓度为0。001mol/L铁标准溶液于50ml容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，摇晃均匀，静置2min。再加入5ml 1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液，3ml 0。001 mol/L 配体L，以水稀释至刻度，摇匀。静置30min后，以试剂空白（即0。0ml铁标准溶液）作为参比溶液，用1cm比色皿，在 200~650nm波长间，用分光光度计测定吸光度并绘制吸收曲线见图4。图中可见，加入Fe2+后，新吸收峰出现在539nm处，配体L 271nm处的吸收峰消失，分别在262nm和298nm处出现两个新吸收峰。表明L与Fe2+形成了配合物。该配合物与配体L的△λ＝268nm，配合物呈现明显的红色。这表明，L可以作为“裸眼”识别 Fe2+显色剂，而且L对Fe2+的测定没有干扰。在下面的实验中，选择539nm作为配体L检测Fe2+的显色波长。