1。 双氰胺与相应的铵盐反应可以生成胍盐，盐酸胍、醋酸胍可由该法合成。

单氰胺、相应的脂肪胺在一定条件下发生反应，加盐酸、醋酸等酸中和，可以制备相应的胍基盐[17]。反应式如下：

2。 过氧化氢或过氧乙酸把二氧硫脲氧化成三氧化硫脲，与不同的胺反应可以制备相应的烷基胍化合物，反应式如下：

3。 S-烷基异硫脲同胺的反应可以制备环状化合物，反应式如下：

4。 用氧化汞或氧化铅等无机亲硫试剂与硫脲反应脱掉硫化氢，再与胺反应也可制得相应的烷基胍化合物[18]。反应式如下:

5。 用O-甲基异硫脲硫酸盐代替S-甲基异硫脲硫酸盐进行反应，反应式如下：论文网

综上，路线（1）该法由于工艺流程比较简单，易于满足的实验条件，是制备烷基胍的一种较好的方法。本实验即采用路线（1）制备对胍基苯乙腈盐酸盐。

1。4  本论文研究内容

查阅相关文献了解胍基化合物的应用与合成研究进展，筛选出制备对胍基苯乙腈盐酸盐的方法，综合以上胍基化合物的合成方法，本文采用以硫脲、对氨基苯乙腈为原料合成对胍基苯乙腈盐酸盐，涉及到的反应：以硫脲和过氧化氢为原料制备二氧化硫脲、以二氧化硫脲和过氧化氢为原料制备三氧化硫脲、以三氧化硫脲和对氨基苯乙腈为原料制备对胍基苯乙腈盐酸盐。采用红外光谱、核磁共振氢谱对产品进行表征，确认结构，通过考察反应时间、投料比和温度对产品收率的影响，优化制备反应条件。

2  实验部分 

2。1  实验仪器

仪器名称 生产单位

电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司

熔点仪 北京泰克仪器有限公司

数显鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂

精密电动搅拌器 中外合资深圳天南海北有限公司

Nicolet  AVARTE 傅立叶变换红外光谱仪，KBr压片

核磁共振波谱仪AVANCE  AV 400MHZ 瑞士Bruker Biospin公司

2。2  实验试剂

药品名称 规格 生产厂家

硫脲 AR 上海凌峰化学试剂有限公司

30％H2O2 AR 上海久亿化学试剂有限公司

对氨基苯乙腈 工业

浓硫酸 AR 南京化学试剂有限公司

50%乙醇 AR 上海久亿化学试剂有限公司

2。3  二氧化硫脲的合成

反应式如下所示：

在安装有电动搅拌器和温度计的250mL三口烧瓶中加 5。0g 硫脲，25。0g溶剂（乙醇-水）溶解、降温到5℃以下；分别滴加2g乙酸钠的水溶液和65。6g质量分数为30%的双氧水，控制滴加速度，维持在一定温度下进反应行；反应过程中不断检测溶液的 pH 值，当 为pH=3～5，加入5。0g硫脲，继续滴加双氧水并控制反应温度；重复该步骤，一共加20。0g 硫脲；双氧水加完，进行3h的保温反应，最后抽滤，冷水及冷乙醇洗涤，干燥得二氧化硫脲白色固体24。96g，收率为87。10%，测其熔点为126。5℃[17]。文献综述