1。3。3 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是利用胶体的分散体系来制备电解质薄膜的薄膜制备方法。溶胶-凝胶法所制备的电解质薄膜具备成膜面积大、组分易控制的优点,而且溶胶-凝胶法的电解质薄膜的热处理温度比较低,所使用的设备简单易操作,成本也比较低。
但是溶胶-凝胶法在实际操作中需要多次进行涂敷—干燥—烧结,所以,溶胶-凝胶法的制备周期比较长,工艺效率比较低。除此之外,溶胶-凝胶法制备的电解质薄膜很容易形成包裹气孔,其致密性较差[14]。
1。3。4 喷雾热解法
喷雾热解法是喷射混合盐溶液至加热中的基底表面,混合盐溶液在基底表面热分解,从而获得对应的电解质薄膜。喷雾热解法所制备的电解质薄膜具有膜厚均匀的优点,而且喷雾热解法所使用到的设备便宜、工艺简单、操作方便、工艺参数易控制的优点,比较适合进行大规模的生产和大型平板固体氧化物燃料电池的电解质薄膜的制备。但是,喷雾热解法的缺点是生产效率低、所使用的盐溶液具有腐蚀性[15]。文献综述
1。3。5 阳极氧化法
阳极氧化法是金属或合金的电化学氧化,一定工艺参数条件和外加电流的作用下,氧化膜在阳极形成。阳极氧化法制备氧化铈薄膜用的是两步法:第一步是金属铈在阳极变成铈的氢氧化物,这主要是因为氧化铈非常容易从金属铈表面脱落下来;第二步是煅烧铈的氢氧化物,使其变成所需的氧化铈薄膜。在这个过程中,金属铈在阳极变成铈的氢氧化物的同时也会有氧气的气泡在金属铈表面生成。在金属铈表面生成的氧气能够和金属铈反应生成三氧化二铈,所以,铈表面所生成的薄膜是混合物膜。在金属铈表面生成的氧气还可以帮助电解液中的离子扩散至孔洞中,使电解液中的离子与金属铈接触并发生反应,所以,多孔结构的模板是氧气的气泡,多孔结构有助于提高氧化铈薄膜的电导率,提高固体氧化物燃料电池的工作效率。
总的来说,阳极氧化法的优点是具有多孔性、氧离子电导率高、电池效率高、成品坚硬耐磨;阳极氧化法的缺点是反应时间比较长[16]。
1。4 研究内容
本文采用阳极氧化法制备钙、钆共掺杂氧化铈薄膜,研究钙、钆共掺杂氧化铈薄膜性能、并对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜进行表征,具体研究工作包括:
1)研究阳极氧化温度、阳极氧化时间分别对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜厚度的影响;
2)研究Gd浓度与温度对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜电导率的影响;
3)研究热处理温度对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜晶型结构的影响;
4)采用SEM对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜的微观形貌特征进行分析。
2 实验部分
2。1 实验仪器及原料
本论文中,我们所使用的原料和仪器如表2。1 实验的原料及其规格和表2。2 实验的仪器及其规格。
表2。1 实验的原料及其规格
原料的名称 原料的规格 原料的生产单位
氧化钆 分析纯(AR) 国药集团化学试剂有限公司
银浆 分析纯(AR) 南京中贝有限公司
氟化钾 分析纯(AR) 国药集团化学试剂有限公司
碳酸钠 分析纯(AR) 国药集团化学试剂有限公司