2  实验部分

实验所用试剂原料都详细记录在表2。1中,实验过程中所用的水均为实验室购买的蒸馏水。所制备的样品全都没经过进一步提纯处理。

表2。2为样品制备与表征过程中所用到的实验仪器。

2。1  实验试剂及仪器

表2。1实验试剂

试剂名称 级别 生产厂家

无水乙醇(C2H5OH) 分析纯 南京化学试剂股份有限公司

罗丹明B(C28H31ClN2O3) 分析纯 天津市化学试剂研究所

甲基橙(C14H14N3SO3Na) 分析纯 天津市化学试剂研究所

冰乙酸(CH3COOH) 分析纯 南京化学试剂股份有限公司

五水合硝酸铋(Bi(NO3)3▪5H2O) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

氯化钾(KCl) 分析纯 南京化学试剂一厂

溴化钾(KBr) 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司

乙二醇(CH2OHCH2OH ) 分析纯 南京化学试剂股份有限公司

尿素(H2NCONH2) 分析纯 南京化学试剂股份有限公司

表2。2实验仪器来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

仪器名称 型号 生产厂家

自然对流烘箱 Binder ED系列

电子天平 FA1104N 上海菁海仪器有限公司

高速离心机 HC-3018 安徽中科中佳科学仪器有限公司

恒温磁力搅拌器 85-2型 上海司乐仪器有限公司

XPA系列光化学反应仪 南京胥江机电厂

透射电子显微镜 JEM-2100 日本电子株式会社

X射线衍射仪 Bruker D8 Advance 德国

能量散射X-射线能谱仪 (EDS) GENESIS 2000型

紫外-可见漫反射光谱仪 UV-2550型

紫外-可见分光光度计 UV-1201

2。2  催化剂的制备

以样品S1的制备为例:称取1mmol五水合硝酸铋(Bi(NO3)3▪5H2O)置于装有20ml乙二醇溶剂的烧杯中,超声震荡加速五水硝酸铋溶解,再进行磁力搅拌直至溶液变得澄清透明。然后称取1mmol氯化钾(KCl)加入装有5ml去离子水的烧杯中,待KCl溶于水后将其缓慢滴加于上述溶液中,保持Bi与Cl的比值为1,可见有白色沉淀缓慢生成,滴加完氯化钾水溶液后,取保鲜膜覆盖。常温下磁力搅拌1h后,分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次,做好标记后置于空气中干燥,得到最后的白色粉末状BiOCl。

样品S2、S3、S4的制备步骤与样品S1基本相同,只需把乙二醇溶剂分别改为醋酸和水的混合溶液(醋酸为4ml,去离子水为16ml)、尿素水溶液(尿素为60mg)和20ml水溶剂。样品S5、S6、S7、S8制备步骤分别与样品S1、S2、S3、S4基本相同,只需要把氯化钾(KCl)改为溴化钾(KBr)。样品S9的制备与S7相同,只需把反应时间增加至24h。按照同样的方法,制备得不同介质中的BiOBr,以上所有操作均在室温下进行。

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