3。3。3离子强度的影响
称取相应份数0。050g HZO分别放入250mL 的锥形瓶中,加入100 mL 含Cr(III)为1。5 mmol/L 的Cr(NO3)3溶液和预定浓度的NaNO3溶液,调节溶液pH至4;把锥形瓶放入水浴振荡器中在298 K恒温、150 rpm的条件振荡24小时。测定原始溶液以及反应平衡后的溶液中的Cr(III)的浓度,作加入的NaNO3浓度和吸附量之间的关系图。
3。3。4 共存阴离子的影响
称取相应份数0。050g HZO分别放入250mL 的锥形瓶中,加入100 mL 含Cr(III)为1。5 mmol/L 的Cr(NO3)3溶液和预定浓度共存阴离子的溶液,调节溶液pH至4;将锥形瓶置于水浴振荡器中在298 K恒温、150 rpm的条件下振荡24小时。测定原始溶液以及反应平衡后
的溶液中的Cr(III)的浓度,作加入的阴离子浓度和吸附量之间的关系图。共存阴离子为Cl-、NO3-或ClO4-,以其钠盐加入。
3。3。5 共存阳离子的影响
称取相应份数0。050g HZO分别置于250mL 的锥形瓶中,加入100 mL 含Cr(III)为1。5 mmol/L 的Cr(NO3)3溶液和预定浓度共存阳离子的溶液,调节溶液pH至4;将锥形瓶放入水浴振荡器中在298 K恒温、150 rpm振荡的条件下24小时。测定原始溶液以及反应平衡后的溶液中的Cr(III)的浓度,作加入的阳离子浓度和吸附量之间的关系图。共存阳离子为Ca2+或Mg2+,以其硝酸盐加入。
3。4 分析方法
用电感耦合等离子体发射光谱ICP(PE Optima 5300DV,USA)来测定HZO中Zr的含量,材料用HNO3-HClO4混合溶液加热消解;
利用激光粒度仪(Winner 2008A,China)测定HZO在水相中的粒径分布情况;来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
利用表面及孔径测定仪(Micromeritics ASAP-2010,USA)来测定HZO的孔道参数;
HZO的热稳定性能用TGA 热重分析仪(Model DTA1700 Perkin-Elmer, Germany)来考察;
X射线衍射仪(X’TRA, Switzerland)用来测定HZO的物相;
溶液中重金属阳离子浓度由配备石墨炉的Shimadzu AA-7000 原子吸收/荧光光谱仪测定,当金属离子浓度低于火焰法检测限时,采用石墨炉法来测定。
4。 结果与讨论
4。1 HZO的结构表征
利用ICP测定HZO中的含锆量的结果为51。5%;比表面积为248。1 m2/g,平均孔径为2。82 nm,孔容为0。19 cm3/g,从BET的分析结果得知合成的HZO具有非常大的比表面积和相对较小的孔径。
HZO在水相中的粒径分布情况如图4。1所示。从图中可以看到,HZO在水相中基本呈两段式分布,大部分集中在0。2 μm左右的区间内,另有一小部分(约30%)分布在1-10 μm区间。另外根据激光粒度仪的分析检测结果得知,HZO在水相中分散之后的粒径
X50=0。187 μm,X90=8。686 μm。