固体超强酸催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的研究(3)
2。 实验材料与方法文献综述
2。1 实验试剂及仪器
实验所需主要试剂见表 2，实验所需主要仪器见表 3。
表 2 实验所需主要试剂
试剂名称 规格 生产厂家
DMSO AR 国药集团化学试剂有限公司
AlCl3·6H2O AR 国药集团化学试剂有限公司
SnCl4·5H2O AR 国药集团化学试剂有限公司
FeCl3·6H2O AR 国药集团化学试剂有限公司
D-果糖 BR 国药集团化学试剂有限公司
表 3 实验所需主要仪器
名称及型号 生产厂家
UV1900 系列紫外可见光分光光度计 上海凤凰光学仪器有限公司
HH-4 数显恒温油浴锅 常州国华电器有限公司
恒温水浴加热循环箱 常州国华电器有限公司
循环水真空泵 巩义市予华仪器有限责任公司
真空干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
电热鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
大功率磁力加热搅拌器 常州国华电器有限公司
2。2 固体超强酸催化剂的制备
用电子天平分别称取 0。1 mol 的 AlCl3·6H2O、FeCl3·6H2O 和 SnCl4·5H2O 溶于 150 mL 去离子水中并搅拌均匀；分别向溶液中加入浓氨水调节 pH 至 9~10，继续搅拌 30 min 使完 全沉淀，然后在室温条件下静置陈化 24 h；沉淀过滤后用去离子水洗涤至无 Cl-，继而在 60 °C 下真空干燥 12 h；将烘干的沉淀研磨成粉末，按固液比为 1:15 加入 0。5 mol·L-1 的 H2SO4
溶液，搅拌浸渍 4 h，过滤后在 60 °C 下真空干燥 12 h；最后将得到的固体粉末在 550 °C来*自~优|尔^论:文+网www。youerw。com +QQ752018766*
下焙烧 4 h，即可得到固体超强酸催化剂 SO42-/Al2O3、SO42-/Fe2O3 和 SO42-/SnO2。
2。3 固体超强酸催化剂的表征
2。3。1 比表面积（BET）分析
比表面积测定采用 Micromeritics 公司的 Tristar II 3020 型比表面积分析仪进行测定，先 将催化剂在 He 中 250 °C 下处理 2 h，然后在-196 ºC 下吸附 N2，获得催化剂的氮气吸附/ 脱附等温线，计算样品的比表面积。