二 研究内容

用锌调控异戊烯化反应，以靛红和异戊烯基锌溴试剂为原料，在氮气保护下，DMF为溶剂，一步合成3-异戊烯基-3-羟基-2-氧化吲哚产物。

Figure 2-7 Design of the research

实验部分一 实验仪器

BS-124S型电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)，85-2恒温磁力搅拌器(上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司)，SHB-III型循环水式真空泵(郑州长城仪器有限公司)，DLSB-5/20低温冷却液循环泵(郑州长城轻工科工贸有限公司)，R-100 型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，ZF-20C手提式自动紫外分析仪(上海宝山顾村电光仪器厂)，Bruker-400MHz核磁共振仪（德国布鲁克制造）。

二 实验试剂

锌粉（国药集团化学试剂有限公司），四氢呋喃（南京堂堂化学品有限公司）, 1-溴-3-甲基丁二烯（上海萨恩化学有限公司）,N，N-二甲基甲酰胺（DMF，国药集团化学试剂有限公司），氢氧化钾（上海实建实业有限公司，AR），二苯甲酮（国药集团化学试剂有限公司，CP），无水硫酸镁，冰乙酸（上海建信化工有限公司试剂厂，AR），甲醇（河南省利得源化工有限公司），氮气（徐州市恒扬化工有限公司），氯化铵（上海试剂一厂综合经营公司，CP），氯化钠，二氯甲烷，乙酸乙酯，石油醚（临淄天德精细化工研究所），柱层析硅胶（青岛海洋化工厂分厂，试剂级），薄层层析硅胶（青岛海洋化工有限公司，CP）。来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*

三 实验步骤

1、溶剂的处理

四氢呋喃的准备：在四氢呋喃中加入加入固体KOH，放置一天使其干燥，然后除去KOH固体，再把适量的钠丝和二苯甲酮加入到干燥过后的四氢呋喃中，其中二苯甲酮是指示剂。加上冷凝管，再把干燥管安置在冷凝管上进行加热回流。 反应三小时之后，当溶液变成紫色时进行蒸馏操作，同样尾接管口要连有干燥管 以防蒸馏液吸收空气中的水分，最后收集69-70 ℃的蒸馏液以备用。

2、3-异戊烯基-3-羟基-2-氧化吲哚2的加成反应

在氮气保护的情况下，将活化锌粉（97。5 mg, 1。5 mmol）置于干燥的四氢呋喃（10 ml）中，加入1-溴-3-甲基丁二烯（0。17 ml, 0。5 mmol），反应液室温搅拌45 min，滤去锌粉备用。