蒸馏水 分析纯 杭州长青化工有限公司

N,N-二甲基甲酰胺 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司

N,N-二甲基乙酰胺 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司

六水合硝酸锌 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司

4,4-联苯二甲酸 分析纯 杭州长青化工有限公司

无水乙醇 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司

2。3 配体的合成

2。3。1 2Br-TPE的合成

在一个100mL的三颈烧瓶中加入磁子，加入2。48g（38。4mmol）锌粉和5g（19。2mmol）的4-Br二苯甲酮，抽真空10分钟，然后换氮气，也操作10分钟，如此循环三次。在氮气氛围下，用针筒注入重蒸的四氢呋喃50ml，在低温恒温反应槽中冷却，冷却温度为-5℃~0℃。在该温度下，用钢针注入四氯化钛的二氯甲烷溶液20ml（1mol/L），采用磁力搅拌器搅拌，温度设置为75℃，回流24小时。反应之后的产物中加入饱和碳酸钠溶液，抽滤，用二氯甲烷洗涤，将所得到的滤液用二氯甲烷萃取多次，收集有机相，加入无水硫酸镁干燥，抽滤。将得到的干燥的有机相中的溶剂旋干，加入硅胶粉，采用石油醚过柱子，得到的产率为75％。反应式见图2。3。1-1来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

2。3。2 2N-TPE的合成

在一个100mL的三颈烧瓶中加入磁子，加入0。67g（1。3mmol）2Br-TPE和1。1g（9mmol）吡啶苯硼酸，抽真空十分钟，然后换氮气，也操作十分钟，如此循环三次。在氮气氛围下，加入催化剂四（三苯基膦）钯0。18g(0。15mmol)，加入完毕之后，再抽一次真空，充一次氮气，同样在充氮气的时候用针筒注射40mL的甲苯，5mL的无水乙醇,5mL的蒸馏水，采用磁力搅拌器搅拌，温度设置为110℃，回流24小时。将反应之后的产物抽滤，洗涤，旋干，加入二氯甲烷和水萃取，得到有机相，加入无水硫酸镁干燥，旋干，加入硅胶粉，采用二氯甲烷和甲醇的混合液体过柱子。