1。3。2  阻燃机理

膨胀型阻燃剂是凝聚相阻燃机理运用中比较典型的,凝聚相阻燃就是在凝聚相中使燃烧终止或者减缓。由于它在发生燃烧时形成泡沫碳层,隔绝空气的同时也可以起到隔热的作用,所以它可以在燃烧的早期中止燃烧,有良好的阻燃效果。酸源、碳源、发泡剂是这种阻燃剂的三个主要组成部分,它们之间的相互作用如下:首先,当温度比较低时,酸源会产生酯化多元醇与用作脱水剂的酸,然后,当温度较高时,酸和醇会发生酯化反应,系统中的胺起催化剂作用,可以加快反应的进行。在体系融化的过程中,有受热生成的水蒸气以及气源受热生成的气体使得体系膨胀,体系中的醇和酯在燃烧中发生脱水,生成碳残余物。然后,体系固化后形成了疏松的膨胀碳层。

多孔膨胀碳层如图1。1,形成过程如图1。2:

图1。1  多孔膨胀碳层形成图

图1。2 形成过程

1。4  本文研究内容

新戊二醇类新型膨胀型阻燃剂是由碳源、酸源、气源组成的新型膨胀剂17。本文以新戊二醇,三氯氧磷为原料合成新戊二醇磷酰氯,并引入超声波技术,探究超声环境对中间体得率的影响,优化合成工艺,然后将中间体分别与哌嗪、苯并咪唑、苯并三氮唑、对苯二胺、乙二胺反应,合成五种目标产物。

2  新型膨胀型阻阻燃剂的制备研究

2。1  新戊二醇磷酰氯(5,5-二甲基-1,3,-二氧杂-2-磷杂环己内酰氯)的制备

2。1。1  实验部分

(1) 实验设备

表2。1  主要设备表

设备和仪器 型号和规格

超声波清洗器

增力电动搅拌机 KQ-250B

JB 50-D

循环水式真空泵 SHZ-DⅢ

真空干燥箱 DZ-1BC

干燥箱 HG101-1(1A/1AD)

恒温水浴锅 HSG-Ⅱ

(2) 实验试剂

表2。2  实验试剂表

名称 规格

    新戊二醇 化学纯 100g

   三氯氧磷 工业纯 500mL

氯仿 分析纯 500mL

(3) 实验装置图

1-电动搅拌器  2-温度计  3-球形冷凝管  4-四口烧瓶  5-冰水浴 6-升降台  7-恒压滴液漏斗  8-分馏头  9-直行冷凝管  10-真空接收管  11-接收瓶

注:(a)为反应装置图,(b)为减压蒸馏装置图。文献综述

图2。1反应装置图

2。1。2  合成路线

(1)将(10。40g,0。1mol)新戊二醇和(50mL)氯仿加入到250mL的四口烧瓶中,将四口烧瓶固定到搅拌棒上,安装好水浴锅后,开动搅拌,升高水浴温度。

(2)把水浴锅设置到一定温度,用恒压漏斗滴加(10mL,0。1mol)三氯氧磷,控制滴加速度,约1h结束。三氯氧磷有剧毒,必须严格放在通风橱中进行,在打开三氯氧磷试剂瓶时有白雾冒出,可能原因是试剂不纯导致三氯氧磷与瓶内残余的水作用生成的HCl。反应过程中会发现,在回流管出口处有大量白雾排出,出口处排出的白雾应由氢氧化钠溶液吸收。

(3)维持反应温度持续反应,直到不再有HCl气体产生,用润湿的ph试纸放在回流管口不变色,反应结束,静置。

(4)蒸馏时加减压装置,蒸出溶剂氯仿。

(5)所得固体为白色,其中含有多余的三氯氧磷,则在抽滤的同时,用乙醚来洗涤2-3次。

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