一般情况下，未经处理的TiO2纳米管的电化学性能相对较差。现阶段，改善TiO2纳米管阵列电化学性能的主要方法有以下几种：(1)增大TiO2纳米管阵列的比表面积；(2)掺杂；(3)与其它材料复合制备TiO2纳米管复合电极。

据文献报道, TiO2纳米管经过一些后处理，其比表面积会有显著提高。Roy等[20]将TiO2纳米管阵列在TiCl4中，70 ℃下浸泡 0。5 h，浸泡完成后将其取出洗净并在N2中干燥，然后将其在350 ℃下烧结30 min使纳米粒子结晶。实验发现，管壁上长出了一层纳米粒子，这使得纳米管的比表面积变大。Wang等[21]在常温下将TiO2纳米管浸泡在水中72 h，结果纳米管的比表面积增大到未水泡处理的5。5倍。

现阶段使用较多的掺杂方式主要有三种：(1)金属离子掺杂；(2)负载贵金属；(3)非金属离子掺杂。其中，非金属离子掺杂操作简便、成本低廉、掺杂途径多，相比于其他几种掺杂方式而言受到了更多关注，掺杂方法有热处理法，离子注入法以及电化学掺杂等。

1。3  本文的研究目的和研究内容

近年来，人们对阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列越来越关注，但是一般情况下，未经处理的TiO2纳米管阵列的电化学性能不是特别理想，有研究发现经过水泡处理或水蒸气处理后，TiO2纳米管阵列的电化学性能会有明显改善。

本文首先通过实验验证了水泡处理或水蒸气处理可提高TiO2纳米管的电化学性能，并进一步摸索了不同的水泡处理以及水蒸气处理条件，如处理温度、处理时间等等。 

2  TiO2纳米管阵列的制备文献综述

TiO2纳米管阵列与钛基底结合力较差，对于较长的纳米管而言此缺陷尤为明显，而此缺陷会影响着其后续应用。Yu等[22]将TiO2纳米管阵列在无氟电解液中再进行一次阳极氧化，结果发现其底部生长了一层致密层，纳米管与钛基底的结合力显著增强。由于本文重点在于研究通过后处理的方法改善TiO2纳米管阵列的电化学性能，故本文中制备的TiO2纳米管阵列均在无氟溶液中进行了再一次阳极氧化来生成致密层。

2。1  实验部分

2。1。1  实验药品及仪器

本课题中所有的阳极氧化均以250 μm厚的高纯钛箔作为阳极，阴极使用石墨板，如图2。1所示。

图2。1  阳极氧化装置

表2。1列出了本课题中用到的化学试剂，以及它们的规格等信息。

表2。2列出了本课题使用到的主要仪器及其型号等信息。

2。1。2  钛片的预处理

    一般情况下，钛箔表面存在较多杂质，本课题通过化学抛光来除去钛箔表面的杂质。抛光液由HF、HNO3、H2O组成，三者的体积比为1:1:2。抛光的具体过程为：将抛光液倒入一塑料烧杯中备用，将钛片(6 cm×1 cm)浸没其中,等待20~30 s后拿出，然后迅速将其清洗干净，洗净后晾干。需要注意的是，钛片浸没在抛光液中时反应十分剧烈，在将其拿出时若清洗不及时或未洗净，则有可能导致钛片表面的未洗净的抛光液和钛片进一步反应。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

2。1。3  实验内容

本课题中阳极氧化使用的是较为常见的乙二醇体系电解液，含质量分数0。3 %的氟化氨以及体积分数2 %的水。具体的实验操作为:以钛片作为阳极，石墨板作为阴极，设置电流密度10 mA/cm2，在20 ℃阳极下氧化45 min，电压-时间曲线如图2。2所示。为了增强纳米管与钛基底结合力，本课题中经初次阳极氧化的钛片均在无氟溶液中再一次进行恒压阳极氧化生成一层致密层。即将经过初次阳极氧化处理的钛片作为阳极，阴极仍使用石墨板，电解液为含有质量分数为5 %磷酸的乙二醇溶液，设置电压为60 V，20 ℃下氧化5 min。此步完成后将钛片洗净后并晾干备用。为进一步增强纳米管与钛基底结合力，待钛片晾干后将其放入马弗炉中退火，退火工艺为20 ℃升温至200 ℃，升温速率为5 ℃/min，升温至200 ℃后保温2 h。