2。4 样品表征方法
1)所制备样品的晶相结构通过粉末X射线衍射(XRD)进行表征。表征是在装备Cu Kα靶(激发波长λ= 0。154178 nm)的德国Bruker D8 Advanced衍射仪上进行,数据测试范围是(10~ 80°)。
2)所制备样品的表面形貌由HITACHI S-4800 II型场发射扫描电子显微镜 (FESEM) 进行表征。
3)所制备样品的微观结构和形貌采用JEOL JEM-2100型透射电子显微镜 (TEM) 进行表征。
2。5 电化学性能测试
所制备样品的电化学性能均在测试温度为25 ℃条件下采用三电极体系在CHI 760D型电化学工作站上进行测试。其中钴镍双氢氧化物微球和花状钴镍双氢氧化物的工作电极是采用传统浆涂法制备且其制备方法具体如下:采用泡沫镍作为工作电极的集流体,首先使用十万分之一电子分析天平精确称量干净泡沫镍重量,再按照16:3:1的质量比称取适量的样品、导电乙炔黑和粘结剂(聚四氟乙烯乳液)于玛瑙研钵中充分研磨,混合均匀形成均匀的浆体,然后将浆体均匀地涂抹在干净泡沫镍上,并控制样品涂抹形状为1*1 cm的正方形,最后将涂覆样品的泡沫镍置于60 ℃鼓风烘箱中干燥24 h。将干燥后的泡沫镍用压片机在10 MPa下压30秒后,再次精确称量涂覆样品后泡沫镍重量,差重法计算得到工作电极上的电化学活性物质质量。对于直接生长在泡沫镍上的钴镍双氢氧化物,将干燥后的负载钴镍双氢氧化物的泡沫镍压片后称量,差重法得到负载的活性物质质量,直接用作工作电极。此外,电化学测试采用的三电极体系分别以铂片电极和饱和甘汞电极(SCE)作为对电极和参比电极,电解液为2 mol L-1的KOH水溶液。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
电化学测试:样品的电化学性能是通过对样品进行循环伏安测试(CV)和恒电流充放电测试(GCD)获得。其中,循环伏安测试的测试电压范围为-0。2~ 0。6 V,恒电流充放电测试的电压范围为-0。1~ 0。35 V。此外,所制备样品的循环寿命是通过在蓝电电池测试系统上进行多次重复恒电流充放电测试获得。所测电极材料的比电容是根据该样品的充放电曲线并结合以下公式(1)计算而得:[30]
其中Cs为所测样品的比容量,单位是F g-1;i为充放电所采用的电流密度,单位是A g-1;t为放电时间,单位为s;V是放电阶段除去电压降以外的电压变化值,单位是V。
基于样品充放电测试结果,所有测试电极材料的能量密度与功率密度分别通过下列公式(2)和公式(3)计算获得[9]:
其中E表示样品的能量密度,单位是Wh Kg-1;Cs代表样品的比电容量,单位是F g-1;V为放电过程中除去电压降的电压变化值,单位是V;P为计算所得的功率密度,单位是W Kg-1;t是放电时间,单位为s。