4。液相沉淀法：液相沉淀法是合成金属氧化物最简单和常用的方法之一。沉淀法制取MnO2一般选用七价锰与二价锰盐：Mn(Ⅶ)+1。5Mn(Ⅱ)=2。5Mn(Ⅳ)。最常用的七价锰是高锰酸钾，二价锰是硫酸锰或醋酸锰。叶国健等在常温下用高猛酸钾和四水合醋酸锰合成了α-MnO2，10mA的电流密度下测得的比电容达307。5F/g[2]。

最终，选定液相沉淀法制备二氧化锰单体。

1。3  导电聚合物材料

导电聚合物超级电容器是一个最近才兴起的研究方向。大部分导电聚合物的内阻很小，因此其导电性很好，而导电聚合物的比容量是普通碳材料的2至3倍。常见的导电聚合物材料有：聚苯胺，聚吡咯，聚噻吩，聚对苯，聚并苯，聚乙烯二茂铁等。导电聚合物作超级电容器材料，可以在高压（3。0V）下工作，也可以选用有机电解液，因此受到了人们极大的关注。本论文选用聚吡咯为导电聚合物材料。导电聚合物的制备方法通常有三种[3]：

 1原位聚合法：原位聚合是一种把反应物单体与催化剂全部加入分散相，由于单体在单一相中是可溶的，而单体形成的聚合物在整个体系中是不可溶的，所以反应开始后，单体聚合成预聚体，当预聚体尺寸逐步增大后生成纳米粒子。

 2电化学聚合法：电化学合成法是指含聚合物单体的溶液中，通入一定电流使单体在阳极发生聚合，沉积在电极表面生成聚合物粉末或薄膜。

 3共混法：共混法是合成材料最简便的方法之一，其过程就是在机械力的作用下将聚合物与纳米粒子混合。共混法的缺点是制备得到的样品容易团聚，分散性较差。

本论文采用原位聚合的思想。

1。4  本文研究思路

这三种物质在电容性能各具优缺点，比如碳材料导电性好但容量低；聚合物导电性好容量高但稳定性差；金属氧化物的容量高但导电性差。所以产生了对其复合材料的制备和研究的重要性，以期获得容量高，导电性好和稳定性高的复合材料。因此三者的结合复合材料在超级电容器中具有广阔的应用前景。本实验探究活性炭-聚吡咯-二氧化锰复合材料的制备及其电容性能。主要包括聚吡咯合成条件的研究，以及利用水相原位合成技术制备活性炭-聚吡咯-氧化锰复合材料以及对复合材料的电容性能的测定。

2  实验部分

2。1  材料制备

2。1。1  聚吡咯纳米粒子的制备

考虑到吡咯特殊的理化性质，实验前需要对吡咯进行减压蒸馏提纯。取适量吡咯注入装有无水CaCl2的锥形瓶中，剧烈震荡，静置10小时，吸收吡咯试剂中的水分。将除湿后的吡咯加入烧瓶中，并加入少许锌粉避免吡咯氧化，同时加入少量沸石防止反应中发生暴沸。用真空泵抽真空后开始蒸馏，调节升温速率至烧瓶中气泡产生速率均匀。收集128℃的馏分。当反应蒸气剧烈变动时，说明吡咯单体已经蒸馏完毕，应立即停止加热。等温度降到室温后，再关闭真空泵，以防止倒吸现象。取出蒸馏出的吡咯，按照上述步骤，再次进行减压蒸馏。最后将经二次减压蒸馏提纯的吡咯放入棕色瓶中，新蒸馏出来的吡咯如果保存不当在几天之内就又会由无色→淡黄色→深黄色→黄褐色，因此，提纯后的吡咯单体需要在低温阴暗处保存，这样能较长时间的维持其不变性。

水相PPy纳米粒子的制备过程为：将0。016mol Py溶于200ml去离子水中，在棕色反应容器中加入磁子，在常温下搅拌10min，使其完全溶解，再逐滴加入8ml 2mol/LFeCl3溶液（由1mol/LH2SO4溶液配制而成），加液完毕后，常温下继续搅拌24h使反应完全，抽滤得到黑色沉淀。将黑色沉淀取出，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液无色，置于60℃的真空干燥箱中12h,研磨烘干的产物，得到黑色的PPy纳米粒子。取样，通过红外光谱仪测得FTIR光谱图[4]。文献综述