2。1。4 石墨及其应用

石墨是碳的同素异形体之一，每个碳原子的周边连结另外三个碳原子，排列 方式呈蜂巢式的六边形，每层间有微弱的范德华引力牵引，由于每个碳原子均会 放出一个电子，这些电子能够自由移动，因此石墨属于导电体[27]，石墨具有良好 的导热性能且性质稳定。因而在制备复合相变储热材料的过程中，常用作导热添 加材料，以增大导热系数。文献综述

2。2  实验方法

对于无机盐复合相变储能材料的制备，实验采用直接混合烧结法。首先要对 无机盐以及支撑材料进行混合研磨，当粉末质地均匀时，才能够进行压片，压制 完成之后，置于天平中称量其质量。由于实验过程中，研钵以及模具中可能沾有 药品粉末，最终成型的样品质量会略小于 2g，记录此时质量，便于在后续实验中 测量其失重比。记录完毕后，在马弗炉中，设定参数，对成型样品进行升温和保 温，即：升温 2h，升至其相变温度以上 50℃－100℃，然后保温 1h，最终得到复 合相变储能材料。但是，在烧结过程中，烧结温度不宜过高，当烧结温度达到相 变温度以上 100℃时，样品会发生形变，最终烧结失败。经过几次尝试之后，我 们最终确定烧结温度为其相变温度以上 50℃即为 447℃。制备无机盐复合相变储 热材料时，原料的性质、相变材料的比重以及煅烧温度和保温时间等均对其性能 有很大的影响。

2。2。1 原料配比

实验模具规格：铬钢制、直径为 15mm。为了使压片的高度适中，进行几次 试压，确定施加压力为 16MPa。最终制片完成后，其规格为：直径 15mm、高 5mm 左右、质量为 2g。

为了尽可能提高材料的储热能力，制备过程中，应尽可能提升盐含量。先以 1:1 的比例进行制样，在此比例下，容易得到形貌较好的无机盐复合相变储热材 料的半成品。在此制备条件下，不断提高盐含量，以提高材料的储热能力，最终 经过测试，确定盐含量为 70%（这里取整十的百分含量，便于计算）时，对半成 品烧结之后，不会发生材料崩塌，或者产生严重形变。

本实验使用的相变材料为 K2CO3－Li2CO3－Na2CO3。以质量分数比为 34。5% :

32。1% : 33。4%形成共晶盐。不断改变相变材料与支持材料的比例，寻找相变材料

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能达到的最高比例。 另外，添加石墨一组为实验组。探究在有无石墨的情况下，材料的传热能力。

添加石墨的量为总质量的 10%，即 0。2g。在无石墨的对照组实验中，添加材料以 支撑材料代替。

2。2。2 制样步骤

①对支撑材料进行干燥，去除材料中的结合水，以减小实验误差。

②干燥完毕，取出支撑材料。按照上述配比，将盐材料及支撑材料放入研钵 中，充分研磨除去材料中较大颗粒。

③制片过程中，对材料进行加压操作；压片使用铬钢制、内径 15mm 的模具。 压片时，设定压力值为 16 MPa，保压时间为 3min，以保证气体排空。设计好制 片工艺后，加入研磨好的药粉。样品质量为 2g，压片高度为 5mm 左右。

④烧结过程：样品在高温的作用下，复合储能材料发生一系列物理改变使得 相变材料的机械程度也大大提高。实验中，控制升温速率为 3。5℃/min。达到温 度后，在马弗炉中保温 1h，然后自然冷却至室温时取出，如此反复 5 次。每完成 一次热循环，取出样品，称量其质量。来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

2。3FTIR 测定

傅里叶红外光谱仪(FTIR)主要由光源、迈克尔逊干涉仪、检测器和干涉仪组 成，其核心部分是迈克尔逊干涉仪。FTIR 表征的原理是检测器前的样品对某些 频率的红外光产生吸收，使检测器接受到的干涉光强度发生变化，从而得到各种 不同样品的干涉图，通过傅里叶变换将上述干涉图转化为单光束红外光，然后将 样品的单光束光谱处以背景的单光束光谱，即可得到样品的透射光谱或吸收光谱