磁力加热搅拌器

88－1 型

常州国华电器有限公司

数显恒温水浴锅 ZKYY－2L 型 南京科尔仪器设备有限公司

超声波清洗器 KH5200E 型 昆山禾创超声超声仪器有限公司

本科毕业设计说明书 第 5  页

多功能搅拌器

HJ-5 型

常州国华电器有限公司

马弗炉 L3/11/B170 型 德国 Nabertherm 公司

电化学工作站 CHI760E 型 上海辰华仪器公司

真空干燥箱

DZF-6050 上海一恒科学仪器有限公司

智能油浴锅 ZKYY 型 南京科尔仪器设备有限公司

电子天平 BS224S 型 北京赛多斯仪器系统有限公司

离心机

LD5-2A 北京京立离心机有限公司

2。2 表征

2。2。1 X 射线衍射表征(XRD)

采用 D8ADVANCE X 射线仪（德国 Bruker AxsGmbH 制造）。材料的晶体结构测试及物 相分析采用 X’Pert PRO 型 X 射线衍射仪，以 Cu 靶的 Kɑ 为辐射源（λ=0。15418nm），工作电 压为 40kV。

2。2。2 扫描电子显微分析(SEM)

采用 JEOLJSM-6380LV 型号的扫描电镜（日本电子株式会社）。高真空模式分辨率：3。0nm， 低真空模式分辨率：4。0nm，放大倍数：×5-×300000，加速电压：0。5kv-30kv，低真空度：12270pa， 高、低真空切换：图形菜单设定，样品台：大尺寸、超级对中样品台。文献综述

2。2。3 超级电容器的装配

电极的电化学性能通过三电极体系测试（如图 2-1 所示），使用上海辰华 CHI760E 型电 化学工作站，以产物作为工作电极，铂片电极作为辅助电极，Hg/HgO 作为参比电极，2M KOH 溶液为电解液。

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图 2-1 三电极示意图

2。3 NiCo2O4 制备

2。3。1 实验方案一

泡沫镍预处理:首先配制 6M HCl，把适量泡沫镍分别在 6M HCl、去离子水和无水乙醇溶 液中连续超声清洗 20min，清洗后的泡沫镍真空干燥，称量。

钴酸镍制备：

第一次水热：称取 0。9513g NiCl2∙6H2O、1。9025g Co2Cl∙6H2O 放入烧杯中，加入 75ml 去 离子水。放在磁力搅拌器上搅拌 30min，搅拌完毕后，再分别称取 2。8829g 尿素分别加入样品 中，在磁力搅拌器上搅拌 30min，搅拌完毕后，把之前预处理好的泡沫镍一起放入 100ml 的 水热釜中，在 120℃下反应 7h。之后，自然冷却至室温。在 350℃的马弗炉里煅烧 3h，即得 到 NiCo2O4 前驱体。

第二次水热：将覆盖有 NiCo2O4 前体的镍泡沫作为基底，秤取 1。442g 尿素、0。476g NiCl2·6H2O、0。95g CoCl2·6H2O 放入 75ml 乙醇溶液（V 乙醇：V 水=2:1）中，在磁力搅拌器上搅 拌 30min，搅拌完毕后，把之前预处理好的 NiCo2O4 前驱体一起放入 100ml 的水热釜中，在 120℃下反应 7h。之后，自然冷却至室温。在 350℃的马弗炉里煅烧 3h，即得到 NiCo2O4。