本论文通过大量的文献查阅和总结，在前人研究的基础上，以乙醇水为溶剂，对硝基苯酚、碳酸钾和氯乙酸乙酯为主要原料，用十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂，制得4-硝基苯氧乙酸乙酯。

2 实验部分

2。1 仪器

AVATAR360型红外光谱仪                   AVANCE 400核磁共振仪

Sartorius电子天平                       显微熔点测定仪

SZCL-4B智能磁力加热搅拌器   

2。2 药品与试剂

对硝基苯酚      江苏强盛功能化学股份有限公司             AR

氯乙酸乙酯国药集团化学试剂有限公司                 AR

无水乙醇        国药集团化学试剂有限公司                 AR

碳酸钾          国药集团化学试剂有限司                  AR

十六烷基三甲基溴化铵    国药集团化学试剂有限司                  AR

2。3 实验原理与操作

将1。39g(0。01mol)对硝基苯酚、K2CO3、30mL乙醇和一粒磁石加入到带有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于带有磁力搅拌器的加热装置上，于60℃搅拌半小时使其溶解。然后冷却至室温，加入氯乙酸乙酯，升温至70℃并恒温反应一定时间。

反应完毕后，将三口烧瓶中的混合物冷却至室温，然后倒入150mL冰水中静置，待有白色结晶充分析出后，抽滤并用冰水洗涤两次，最后再用无水乙醇重结晶，干燥后得到白色针状晶体。

3 影响反应的因素与讨论

3。1 碱的用量对合成反应的影响

在70℃下，无水乙醇为30mL，催化剂十六烷基三甲基溴化铵0。03g，对硝基苯酚0。01mol，n(对硝基苯酚)：n(氯乙酸乙酯)= 1。00 ：1。10，的条件下反应6 h，考察K2CO3用量对产物收率的影响，实验结果见表1。来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

表1 对硝基苯酚与K2CO3的用量比对产物收率的影响

序号 n( 对硝基苯酚)：n(K2CO3) 产率/%

1 1。00：1。05 68。1

2 1。00：1。15 69。5

3 1。00：1。25 72。6

4 1。00：1。35 70。2

由表1可知，产物收率随着K2CO3用量增加先增大后减小。这可能是因为当K2CO3用量较少时，生成对硝基苯酚钠的反应不完全；当K2CO3用量较多时，过量的K2CO3会引起氯乙酸乙酯水解；当 n(对硝基苯酚)：n(K2CO3)=1：1。25时，既能使对硝基苯酚的成盐反应趋于完全又不至于引起氯乙酸乙酯的水解，产物的收率最高，继续增加K2CO3的用量，产物收率反而有所下降。

3。2 氯乙酸乙酯用量对合成反应的影响

在70℃下，无水乙醇为30mL，催化剂十六烷基三甲基溴化铵0。03g，对硝基苯酚0。01mol，n(对硝基苯酚)：n(K2CO3)=1。00 ：1。25，反应6 h，考察氯乙酸乙酯用量对产物收率的影响，实验结果见表2。