摘要:本文是在水热条件下，运用“缺位位点导向合成”的思想，利用过渡金属离子作为稳定剂来捕捉钨-氧簇中间体，并进一步被稀土阳离子抗衡，得到一例3d-4f型钨-氧簇合物：Na2KLa3(H2O)24[Zn4(H2O)2(B-α-GeW9O34)2]∙10H2O （簇合物1）。对簇合物1 进行了X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱等表征。单晶衍射实验表明，簇合物1中含有典型的两个三缺位钨氧化簇块{GeW9O34}，与4个锌离子结合形成四核锌取代的夹心型簇结构单元，外挂稀土镧离子，辅以碱金属离子钾和钠离子，通过配位水做桥梁，形成三维结构。79261

毕业论文关键词：3d-4f金属；水热合成；钨-氧簇；缺位；取代

Hydrothermal Synthesis of 3d-4f Metal-Functionalized Tungsten-Oxo Cluster 

Abstract: This thesis is based on "the idea of lacunary site-oriented synthesis", using transition metal as structural-stable agents to stabilize to capture intermediates of tungsten-oxo clusters under hydrothermal conditions。 Furthermore, the cluster is countered by Lanthanide cations to generate a 3d-4f tungsten-oxo compound: Na2KLa3(H2O)24[Zn4(H2O)2(B-α-GeW9O34)2]∙10H2O (compound 1)。 Compound 1 is characterized by X-ray single crystal diffraction, elemental analysis and IR spectra。 X-ray single crystal diffraction indicates that compound 1 contains two tri-lacunary {GeW9O34} cluster, which combines with four Zn cations to form typical Zn4-sandwiched substituted tungsten-oxo cluster。 A 3D structure is made of Zn4-sandwiched substituted tungsten-oxo cluster functionalized by potassium and sodium cations, using coordination water molecules as bridges。

Key words: 3d-4f metal; Hydrothermal synthesis; Tungsten-oxo species; Absence; Functionalized

目    录

摘  要 1

引  言 1

1实验部分 4

1。1 仪器与试剂 4

1。2 前驱体的制备 5

1。3 实验方法与步棸 5

2结果与讨论 6

2。1簇化合物1的X-射线的单晶结构分析 6

2。2 簇化合物1的红外光谱 7

2。3 PXRD对簇化合物1的测定 7

2。4簇化合物1的热重分析 8

3结  论 9

参考文献 9

致  谢 12

3d-4f金属取代钨-氧簇的水热合成引  言

从金属-氧簇化学的研究到今天已有近两个世纪的历史，介于它构造类型的独特和在许多其他领域方面（例如：功能材料、医药材料、催化材料和磁性材料等）存在着可观的使用价值。多金属含氧酸盐（简写POMs）指的是一类由氧、金属（一般指过渡金属）等组成的化合物，通常是在一定的条件下运用最基本的无机酸（如：H2SO4, HNO3等）或无机酸盐经缩合而成，有时候人们也称之为多酸。由同种的含氧酸或盐经缩合而形成的酸叫做同多酸[1]。论文网

十九世纪三十年代，瑞典的J。 Berzeriu很顺当的合成了12-钼磷酸铵(NH4)3PMo12O40·nH2O[2] ，使其获得了第一个杂多金属氧酸盐的美称，但由于当时的科学技术的不完善并不能对其结构进行严格的确定，即使这样，J 的努力给人类开创了另一个崭新的时代——多酸时代。 直到十九世纪七十年代的时候，法国的Marignac的工作才真实地给人类展示这个新的时代——POMs的新时代，由于他的努力胜利的合成钨硅酸，对这种钨硅酸的构成他采用化学分析的方法获得了最终的肯定。