待到达预定的反应时间后,将烧瓶内的溶液转移至试管中,置于试管架上静置。待溶液分层,上部呈澄清透明状后,用吸量管准确移取3。00ml无水乙醇至石英比色皿,用微量进样器抽取10。00ul样品注入石英比色皿,混合均匀,用擦镜纸小心擦拭干净比色皿表面,放置于设置好检测波长的紫外可见吸收分光光度计中检测,记录吸光度。然后取2。50mM 10。00ul苯并噻吩3。00ul于3。00ml无水乙醇于比色皿中,置于紫外可见吸收分光光度计于226。0nm测定吸光度。脱去的硫的量即为两次测量结果的差值,计算脱硫百分比(S%)。
3 结果与讨论
3。1 苯并噻吩的吸收曲线
取2。50mM 10。00ul苯并噻吩与3。00ml无水乙醇于比色皿中,以无水乙醇为参比溶液,置于紫外可见吸收分光光度计测定吸光曲线,见图1,其在226。0nm处有一最大吸收波长,故选226。0nm为分析波长。
图1 苯并噻吩的吸收曲线
3。2 溶解实验
实验用无水乙醇量分别为0。20、0。20、0。00、0。20、0。20、0。20ml,6。0M盐酸的量分别为0。10、0。10、0。10、0。10、0。00、0。10ml,1:2硫酸的量分别为2。90、2。90、2。90、2。90、2。90、0。00ml,催化剂的量分别为10。0、10。0、10。0、0。00、10。0、10。0,3。00ml模拟燃油,实验结果见表1,萃取效率为3。13%、5。27%、1。36%、3。92%、1。03%、4。96%。实验结果表明有盐酸参与的萃取效率较高。
表1溶解实验
无水乙醇
(ml) 二氧化钛
(mg) 6。0M HCl(ml)+1:2H₂SO₄(ml) Oil(ml) S%
0。20 10。0 0。10+2。90 3。00 3。13
0。20 10。0 0。10+2。90 3。00 3。27
0。00 10。0 0。10+2。90 3。00 1。36
0。20 0。00 0。10+2。90 3。00 3。92
0。20 10。0 0。00+2。90 3。00 1。03
0。20 10。0 0。10+0。00 3。00 4。96
3。3 乙醇对脱硫的萃取效率影响
0。00ml10%过硫酸铵、0。20ml无水乙醇、6。0M盐酸0。10ml和1:2硫酸2。90ml、10。00mg催化剂,3。00ml模拟燃油于30℃下反应2。00h, 实验结果见表2,脱硫6次后的脱硫效率为28。7%、77。5%、75。8%、79。4%、79。6%、73。7%。加入0。201。00ml乙醇,氧化脱硫效率接近。文献综述
表2 无水乙醇对脱硫效率的影响
10%过硫酸铵(ml) 无水乙醇
(ml) 二氧化钛(mg) 6。0M HCl(ml)+1:2H₂SO₄(ml) T(℃)