原位沉积法:分别称取300mg改性后的凹土6份加入100ml去离子水放入超声分散仪超声分散2h,编号1、2、3、4、5、6,分散结束后1号烧杯加入300mg二氰二胺,2号烧杯加入600mg二氰二胺,3号烧杯加入900mg二氰二胺,4号烧杯加入300mg三聚氰胺,5号烧杯加入600mg三聚氰胺,6号烧杯加入900mg三聚氰胺,将6只烧杯放入80℃恒温水浴磁力搅拌器上水浴2h,期间不停搅拌至溶液剩余大概20ml左右取出(注:该过程中需使用玻璃棒将烧杯杯壁上的白色附着物溶入溶液中,结束后取出搅拌子,将各个烧杯中的溶液混合均匀后分别倒入6只表面皿中,同上分别编号1-6,相互对应,将6只表面皿放入冰箱冷冻室冷冻(大约2。5小时可以彻底冻住),冻住之后将6只表面皿放进真空冷冻干燥器中(注:真空冷冻干燥器开启后需预冷0。5h,不可以开启后直接放入),等待大约2。5d冷冻干燥完毕,取出6个样品,将6个样品分别放入6只瓷舟中分别记住相互对应(注:瓷舟上不可贴标签,因为要经受高温煅烧),将6只瓷舟放入管式烧结炉中,设定好烧结炉程序,开始焙烧,大约6h后烧结炉煅烧冷却完毕,取出6只瓷舟,将其中的样品分别藏袋保存。
最后是光催化反应验证降解率的实验,取1号样品200mg,配取10mg/l的甲基橙溶液200ml,两者混合倒入外管中,加入磁子,将外管放在磁力搅拌器上,旋转搅拌按钮至适中速度,将温度调至40℃,将内管的外壁擦拭干净,放入外管中,取两根细塑料管分别从外管两小管道送入,左边细管为待会儿光催化取样管,右边细管为鼓气通风管,实验所需光源为500W氙灯,置入内管内,实验装置打开后,同时需打开循环水,通气鼓风机打开,关上箱门。此时开始计时为暗吸附反应,持续30min,30min后从左管取大约5ml溶液,记为1号样液,打开箱门从外管中间进口滴入1ml过氧化氢溶液,关上箱门隔20min取一个样,分别编号为2-10号,实验大约用时210min。将1至10号样分别离心,每个离心大约5分钟,全部离心完后开始测量它们的吸光度。来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766-
2。2 复合光催化剂的表征
编号为1-6号分别用X-射线衍射仪(XRD)测试物理性质,测试仪器和条件为:瑞士ARL公司生产的X~ TAXA射线衍射仪,Cu靶Ka1(λ=0。15406nm),在5°~60°连续扫描;BET测试(即样品比表面分析测试):测试在CoulterSA3100型比表面分析仪上完成,测试样品预先在120℃脱气2h;SEM微观形貌分析:形貌观察在日本电子JEOL-2100透射电子显微镜上完成。
2。3 复合光催化剂的光催化性能
原始甲基橙吸光度记为A0,做完光催化实验后最后一个样的吸光度为Ai。
根据朗博比尔定律,按下式计算甲基橙的降解率
降解率%=式中A0,Ai分别为降解前后甲基橙的吸光度。