本次实验采用的是最为常见水热法来制备GQDs,主要步骤是先以石墨、KMnO4、浓H2SO4等为原料使用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),在将其溶解于二甲基甲酰胺中并置于反应釜中在高温、高压、密闭环境下以水热法制备GQDs,再将产物通过旋转蒸发浓缩产物并通过凝胶色谱柱将其纯化,最后对所得到的产物进行光谱和形貌的表征。再将过柱后纯化的水溶性石墨烯量子点经过多次浓缩后分别检测其不同浓缩程度下荧光强度。将纯化后的GQDs通过HCl以及NaOH调节其pH并检测不同pH下的GQDs的荧光强度,然后将检测数据作图并进行比较。
1。2 课题的研究背景
石墨烯量子点是一种同时具有石墨烯以及半导体量子点优良性质的纳米材料。石墨烯本身是由碳六元环组成的,这些六元环结构通过周期排列形成了一种蜂窝状点阵的二维结构,这种特殊结构使其成为现今最理想的二维纳米材料并在当今各种的科学领域都有着很好的应用。半导体量子点在光学领域也具有优良的性质以及广泛的应用。将这两种材料优点相结合的石墨烯量子点也无疑成为了一个值得去发掘探索的纳米材料。
石墨烯量子点(GQDs)作为一种纳米材料它具有的化学惰性、低毒性和优异的生物相容性,这些性质使其可以在不对细胞造成影响的同时应用于和活体细胞的有关实验,让其可以在医学以及生物科学上被广泛的应用。有研究者以人体骨肉瘤(MG-63)的细胞作为实验素材向其中加入了高浓度的GQDs,然而含高浓度的GQDs并没有影响这些细胞的存活率[1]从这个实验就可以反映出GQDs在有关生物实验的领域上所具有的优点;该性质也让GQDs可以成为同轴电喷射法的原料,用于一步制得具有多功能核壳结构的胶囊用于制药,使得制药产业也有很大的突破。
其次在光电领域GQDs具有宽吸收窄发射的特性,以及很高的电子迁移率和光电转换率,同时其所具有的溶液可加工性的特性使得其在光电器材上也有广泛的应用,通过电化学法能制备出可以发绿色荧光的GQDs,并可将其作为电子受体材料,最终电池的性能也由于GQDs作为受体得到了显著的增强 [1],Yan 等[2]通过溶液化学法制备出高溶解度的 GQDs,并将其应用于敏化太阳能电池的光吸收剂代替了传统的钌配合物作染料,可见GQDs在光电领域有优秀的适应力。 此外其也可以应用于拉曼光谱技术上,拉曼光谱技术是一种可以方便的检测出物质成分的方法,为了使其可以检测出更多的化学物质的信号我们需要增强拉曼散射,而现在主要用于表面增强拉曼散射(SERS)的基底都是一些价格昂贵的传统贵金属以及过渡金属,这些金属处理不当还会对环境造成污染,GQDs所具有的性质使得其可能在将来取代这些金属作为更优良的基底。所以可见GQDs的实用性是十分的广泛的同时其还具有一些潜在价值有待开发。论文网
1。3 石墨烯量子点制备方法
由于GQD在科学领域的应用广泛科学家对其制备方法的探索也在不断进行,目前所知的主要方法分为两大种分别是自上而下的方法其中包含水热法、电化学法和化学剥离碳纤维法,以及自下而上的方法其中包含溶液化学法、超声波法和微波法、可控热解多环芳烃法。
1。3。1 水热法
水热法是GQDs的制备方法中比较常用的一种,该方法是以溶液作为反应介质,通过将混合溶液置于反应釜中,在高温、高压、密闭的环境下进行反应,在这种环境下可以使难溶物质得以溶解,这样便可以得到具有水溶性的产物了。水热法制备GQDs是先使用石墨为原材料先制备出氧化石墨烯,然后通过真空热的方法将其还原为具有二维结构的石墨烯纳米片(GNSs),再通过浓HNO3或者浓H2SO4将上述步骤所得到的GNSs氧化;最后在将被氧化的GNSs置于水热环境下使其得以去氧化,经由上述步骤最终便可得到水溶性的GQDs。