2。2。2 实验前的预处理 13

2。2。3 6,6’-二羟基甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备 13

2。2。4 6,6’-二羟基甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的氢谱图 14

2。2。5 6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制备 15

2。2。6 6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的液相图谱 16

2。2。7 6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的氢谱图 17

2。2。8 6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的碳谱图 18

2。2。9 溶剂的回收利用 18

2。3 产品的鉴定 18

2。4 技术指标 19

2。5 注意事项 19

3 实验结果与讨论 20

3。1 合成6,6’-二羟基甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯条件的优化 20

3。1。1 两种合成路线的选择 20

3。1。2 水解PH对产率的影响 20

3。1。3 反应温度比对反应产率的影响 21

3。1。4反应时间对反应产率的影响 23

3。1。5三种不同反应条件对反应产率的影响 24

3。1。6 实验小结 24

3。2 合成6,6’-二溴甲基2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯条件的优化 24

3。2。1 合成路线的选择 24

3。2。2 反应溶剂对产率的影响 25

3。2。3反应物种类对反应的影响 26

3。2。4 反应温度对反应结果的影响 26

3。2。5 反应时间对反应结果的影响 27

3。2。6 实验小结 28

4 结论 28

致谢 29

参考文献 30

1绪论

1。1 6,6'-二溴甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸二甲酯的概述

6,6’-二溴甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯是一种白色粉末状物质，可以用来合成荧光化学探针，从而可以用来标示环境中或者生物体中的金属离子。荧光化学探针具有制备过程简单、专一性高以及检测灵敏度高等优点，可用于检测环境、食品和生物体系中的金属离子[1]，因此，人们对制备出新的荧光化学探针表现出及其大的兴趣。Fe3+具有重要的生理活性，在动植物体内的许多生理过程，如氧化代谢以及转移电子中都具有催化作用，在我们人类体内Fe3+过多或过少都会导致严重的病症。Fe2+也同样具有重要的生理活性，人体血液中的血红蛋白就是含Fe2+的红色的化合物，在吸收和运送氧气的过程中有重要作用。因此，我们需要检测Fe3+、Fe2+，这具有重大意义，而文献中关于Fe3+、Fe2+荧光化学探针的报道则比较少。

我们很容易见到的多吡啶螯合配体2,2'-联吡啶等等物质，这些配体具有稳定的螯合和低能量轨道，被广泛应用于金属配合物，如光致发光，荧光探针，电致发光等[2]。由内在的荧光蛋白质和其他生物分子在生物样品中的存在而产生的背景噪音固有问题可以利用稀土金属配合物荧光标记部分解决，主要是通过允许时间选择的特定信号。特别是通过时间分辨测量，在没有背景而噪音时，长信号(大约0。1毫秒到1毫秒)表征很有可能是某种配合物，例如，血清蛋白，这种噪音的特征寿命相对较短 (约4纳秒)。论文网