恒温磁力搅拌器      上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司    81-2

X--射线衍射仪             德国 BRUKER 公司             D8 FOCUS

紫外--可见分光光度计   上海美谱达仪器有限公司        UV-1800

紫外-可见漫反射衍射光谱仪    shimandzu            UV-3150 论文网

1。2实验方法

a。根据碳酸盐高温加热时的分解规律[11]知道碳酸钡（BaCO3)分解的产物为氧化钡（BaO)和二氧化碳，碳酸锑[Sb2(CO3)3] 会分解为五氧化二锑（Sb2O5)和一氧化碳加二氧化碳，反应方程式如下:

b。三氯化锑不稳定，遇水反应剧烈，易溶于乙醇，在制备碳酸锑  的过程中应缓慢的将溶于乙醇的三氯化锑滴加入碳酸钠碱性溶液，每秒5-6 d为宜，加完成后用NaOH溶液调节反应环境的PH值在7-8之间。三氯化锑的水解[12]:             

1。3锑酸钡的制备

a。首先在250 ml的烧杯中配置150 ml的饱和碳酸钠溶液，加入磁子，开动电磁搅拌。

b。称取一定质量的三氯化锑固体，用无水乙醇溶解，然后以胶头滴管每秒5-6滴速率滴加入饱和碳酸钠溶液中，同时控制溶液的PH值在7-8之间。

c。滴加完成后持续搅拌15-20 min，布氏漏斗抽滤出固体再用去离子水每次10 ml 洗涤3次，无水乙醇每次10 ml洗涤两次，取出固体于表面皿中在80 ℃烘箱中烘干4小时，即得纯净碳酸锑。

d。照碳酸钡和碳酸锑的分解后产物的摩尔质量比BaO: Sb2O5 = (1:1，1:2，1:3)称取碳酸钡和碳酸锑，混合研磨后在坩埚中与马800 ℃加热4小时，冷却后取出研磨得成品。                                               

1。4锑酸钡制备流程

1。5锑酸稀土盐的制备

a。 以相同的方法制取足够质量的碳酸锑烘干后备用。

b。 一定质量的水合三氯化铕（EuCl3·6H2O）、三氯化铽（TbCL3·6H2O)、三氯化镨（PrCl3·6H2O）、三氯化镝（DyCl3·6H2O），按照制取碳酸锑的方法和流程将其溶于去离子水中，用玻璃棒引流的方式缓慢加入饱和的碳酸钠溶液中，加完后调节溶液PH值为中性（7-7。5），持续搅拌20 min，布氏漏斗抽滤，用去离子水每次10 ml洗涤三次，无水乙醇每次10 ml洗涤两次，80 ℃烘箱中烘 干3 h。

c。 按照1:1，1:2，1:3的比例分别称取的碳酸稀土盐各三份，都和0。001 mol的碳酸锑混合均匀于坩埚中在800 ℃下加热4 h，冷却后取出研磨得成品。

1。6催化性质的测量

      锑酸钡及锑酸稀土盐的催化性能采用硼氢化钠分别还原三种同分异构的硝基苯酚的降解速率来测量它们的粒子催化活性[13]制一定体积的 0。003 mol/L的三种同分异构硝基苯酚溶液，加入礠子在常温磁力搅拌器上电磁搅拌10 min。

依次称取锑酸钡和三种不同比例的锑酸稀土盐各0。01 g，以锑酸钡为第一组，取200 ml邻硝基苯酚，加入锑酸钡，置于超声清洗器中超声分散5 min后静置，用去针头的针筒抽取5 ml的邻硝基苯酚，然后加上针头过滤器，将溶液注射到比色皿中用紫外--可见分光光度计做吸光度波普扫描的初始测量，扫描范围250—500 nm。

称取0。2 g硼氢化钠，迅速加入邻硝基苯酚中，记录下时间后用玻璃棒轻轻搅拌两圈。每隔5 min用针筒吸取5 ml溶液再加上针头过滤器后注射到比色皿中做波普扫描，如此重复七次。其余两种硝基苯酚以及不同比例的锑酸稀土盐的催化性能操作程序相同。