氧化锌具有来源丰富、价格低廉、热稳定性高、化学稳定性好和无毒等优点[16],其禁带宽度为3。37 eV,具备较高的激子束缚能(60 meV),常温下为纤维锌矿型结构的直接宽禁带半导体材料,具备优良的光催化性能[17]。纳米ZnO因其体积很小(粒径在1~100 nm)、比表面积大,所以具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应等特点,并具备一系列优异的电、磁、光、力学和化学等宏观特性,使其在污水处理、传感器等领域前景广泛。有很多方法可以有效的合成纳米氧化锌,主要包括化学沉淀法,水热合成法,溶胶-凝胶法,均匀沉淀法,固相合成法,微乳液法等,每种方法都具有各自的优点和缺点[18]。根据现有的仪器和药品等实验室条件下,本论文采用简单水热合成法制备了纳米ZnO光催化材料,对反应条件进行了深入探讨,并研究了纳米ZnO降解甲基橙的光催化性能,取得了良好的催化效果。文献综述

1 实验部分

1。1 仪器与试剂

注:以上试剂均为分析纯。

1。2 实验方法

1。2。1 样品的制备

用分析天平准确称取了2。2000 g乙酸锌和1。5000 g CTAB(作为表面活性剂),将其置于100 ml的烧杯中,加入30 ml蒸馏水,剧烈均匀搅拌,以便使其形成溶液A。之后再用分析天平称取1。4000 g六亚甲基四胺,置于100 ml烧杯中,加入20 ml蒸馏水和2 ml 30 %的过氧化氢,搅拌全溶形成溶液B。把溶液B在搅拌下逐滴加入A溶液中,滴毕,将溶液移至100 ml的高压反应釜中,再将高压反应釜放入温度调为180 ℃条件下的恒温干燥箱内,等到恒温箱干燥箱内温度升至180 ℃时,使其反应6 h,之后冷却至室温,先用蒸馏水洗涤至无泡沫产生,再用蒸馏水洗涤至其呈现中性,然后将只留沉淀的离心管放入干燥箱内在80 ℃条件下干燥4 h,之后再将冷却研成粉末的氧化锌放入马弗炉中在500 ℃条件下恒温煅烧2 h,研磨即得白色粉末状的纳米氧化锌,最后装瓶贴好标签。改变反应时间和温度,重复上述实验操作,寻找最佳反应条件。

1。2。2 样品的表征

用TU-1901型双光束紫外可见分光光度计对纳米氧化锌进行光吸收分析;用FEI Quanta 200型扫描电子显微镜对纳米氧化锌进行微观形貌观察;用NICOLET6700型红外光谱仪对纳米氧化锌进行定性分析;用XD-6型多晶X射线粉末衍射仪对纳米氧化锌进行物相分析。

2 结果与讨论

2。1 X射线衍射(XRD)物相分析

图1(a)和图1(b)中分别为在不同反应时间和不同反应温度下样品的X射线粉末衍射图。由图1(a)可以看出,在温度为180 ℃反应条件下,反应时间对纳米ZnO的晶型结构的影响。我们发现,反应时间对纳米ZnO的晶型结构的影响不大,因此,我们选择最佳反应时间为6 h。固定反应时间6 h,考察不同反应温度对纳米ZnO的晶型结构的影响。由图1(b)可以看出,反应温度为120 ℃时的衍射峰最强,效果最好,因此,我们选择制备纳米ZnO的最佳反应条件为120 ℃下反应6 h。由图1可知,不同时间和不同温度的衍射峰都相互重叠,同时衍射角θ在31°、34°、36°、47°、56°、63°、68°等的衍射峰位置与标准卡片(JCPDS#36-1451)所有衍射峰一一对应,所以纳米ZnO的晶型为六方晶系。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

图1 纳米氧化锌的X射线衍射图谱

2。2紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析

图2中(a)和(b)分别为样品纳米ZnO煅烧前后的紫外-可见吸收光谱。由图2可知,在普通紫外区(200~400 nm)内,纳米氧化锌样品的紫外吸收性能较强,而在可见光范围内(400~800 nm)几乎没有吸收。并且煅烧后的紫外-可见吸收的最大吸收峰发生部分蓝移,说明煅烧过程改变了纳米ZnO微粉的吸收波长和透过率,提高了结晶度。

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