(7)以反应温度为变量，在140℃和160℃的温度下重复（1）-（6）步骤。

(8)以PH为变量，在PH为7、8、9、10、11的条件下重复（1）-（7）步骤。

(9)选取160℃，PH为7的反应产物，选取三个洗涤干净的小烧杯分别加入20ml水，再分别加入20毫克该产物，再依次加入1mol/L的氯化钾，0。5mol/L的氯化钾，0。1mol/L的氯化钾，分别加入搅拌子，放在搅拌器上搅拌1h。

2。4固体紫外-吸收光谱检测

（1）打开U-3900型号的仪器，让它预热20分钟到30分钟。

（2）校准基线。用光谱纯的硫酸钡片做基准物，测定基线。

（3）用酒精洗涤进样器并用擦净纸擦干。将样品置于进样器内，以硫酸钡为基准物，测量紫外-可见吸收光谱。

（4）重复步骤（2）-（3）测量在在不同条件下所制得的样品。

2。5液体紫外-吸收光谱检测

（1）打开UV1000型号的仪器，让它预热20分钟到30分钟。

（2）校准基线。用去离子水做基准物，测定基线。

（3）用酒精洗涤石英比色皿并吹干。将所配得的不同浓度的溶液分别加入比色皿内，依次测量紫外-可见吸收光谱。

2。6固体荧光光谱检测论文网

（1）打开F-4600型号的仪器，让它预热20分钟到30分钟。

（2）用酒精洗涤进样器并用擦净纸擦干。将样品置于进样器内，确定合适的激发波长范围。

（3）在合适的激发波长的范围下，测量不同条件下所制得的样品荧光光谱。

第三章 表征与分析

3。1锗酸镉纳米材料的形貌

图3。1 锗酸镉纳米材料的SEM照片

（扫描电子显微镜（FESEM）：FEL Magellan 400 XHR 型（美国FEI公司）加速电压15kV)

通过扫描电镜照片，可以看出制得的锗酸镉纳米材料为纳米棒。纳米棒的直径约700nm左右。长度为3微米-5微米左右。表面比较光滑，均匀度较差。

3。2紫外-可见分光光度分析(U-3900型号)

分子的紫外可见吸收光谱是分子中某些基团吸收紫外辐射，电子能级跃迁后的吸收光谱。因为包含的分子，原子以及他们的空间结构不同，光能的吸收情况也不一样，也因此每种物质的吸收光谱曲线都是独特特异的，根据吸收的吸光度在某些特征光谱上的波长可以进行定性和定量分析的基础。本实验通过紫外-可见分光光度仪对所制备材料进行定性定量分析。

3。2．1反应物在温度相同pH值不同情况下的紫外-可见分光度分析

图3。1 在140℃下,pH 为7,、8、9、10、11时所得产物的固体紫外-可见吸收光谱

从图中我们可以看到，在pH=7，8，9，10，11的条件下，它们都在226。25nm的波长处出现了较长的吸收峰，随后吸光度同时出现了下降，在pH=7时吸收峰出现了对比其他pH值范围更大的下降，在波长大约为342。59nm处开始逐渐趋于平缓，pH=8，9，10，11在波长大致为231。92nm到波长为360。45nm处出现了吸收峰有小范围的降低，随后在大约为360。45nm开始重现出现了一个吸收峰，在波长为391。91nm处吸收度再次开始降低，对比上一次的下降，吸收峰降低的范围更大。在波长为443。87nm处开始逐渐趋于平缓状态，pH=9，10,11的吸光度较为相近，pH=8的吸光度相对较高。

图3。2在160℃下,pH 为7、8、9、10、11时所得产物的固体紫外-可见吸收光谱文献综述

从图中我们可以看到，在pH=7，8，9，10，11的条件下，它们都在波长大约为231。81nm处出现了一个吸收峰。pH=8，9的吸光度较为相似，在1。548nm-1。618nm之间，pH=7,10,11的吸光度较为相似，在1。178nm-1。28nm之间。随后，pH=7的吸光度开始出现了降低，降低范围也较大，在波长大约为345。38nm处停止降低并逐渐趋于平缓状态。pH=8,9,10,11在波长为231。81nm-297。34nm出现了多个吸收峰，吸收峰变化范围较小。pH=11在波长为400。12nm处开始停止降低逐渐趋于平缓状态。pH=8,9在波长大约为463。05nm处开始停止降低逐渐趋于平缓。pH=10在波长为400。23nm处开始停止降低逐渐趋于平缓，在波长为682。14nm处再次出现小范围降低，在波长为740。97nm处停止降低逐渐趋于平缓。