2。1傅立叶变换红外光谱表征(FT-IR) 7
2。2 N2解吸和BET比表面积测量 7
2。3紫外可见吸收光谱(紫外-可见分光光度计) 7
2。4 x射线荧光仪(X射线荧光,荧光) 7
2。5 TG-DSC综合热分析仪 7
2。6 扫描电镜(Scanning Electron Microscope) 7
2。7气相色谱法分析 8
3功能化SBA-15负载钯催化环戊烯反应的研究 9
3。1。1SBA-15负载氯化钯催化剂的表征方法 9
3。1。2SBA-15负载氯化钯催化剂的应用 9
3。2SBA-15负载氯化钯的合成 10
3。2。1实验用品 10
3。2。2表征及测试方法 10
3。3功能化SBA-15负载钯催化环戊烯反应 11
3。3。1钯盐种类的选择 13
3。3。2反应溶剂的选择 14
3。3。3环戊烯与钯的摩尔比 14
3。3。4钯与铜的摩尔比 15
3。3。5水的影响 15
3。3。6反应温度的选择 16
3。3。7反应时间的选择 16
3。3。8氧气压力的选择 17
3。3。9小结 17
4总结 18
5致谢与心得 19
参考文献 20
1文献综述
1。1 研究背景
环戊酮作为一种重要的精细化工原料,在化工行业中得到非常广泛的运用。环戊酮主要用作于用作医药、香料、合成橡胶、农药、高档溶剂等。伴随着化工石油工业的发展,乙烯的年产量逐年提高,全世界产生大量的C5馏分副产物,成分主要是双环戊二烯。通过双环戊二烯的解聚,可以制备环戊二烯,然后通过部分催化加氢制得环戊烯。环戊烯可以制备更具有价值的后续产物,通过催化氧化的生成物环戊酮、环戊醇和环戊甲醚等都是具有高价值的化工产品。在这次论文中,主要研究环戊烯催化氧化制备环戊酮的过程。催化氧化是有机合成化学中的一种功能转化过程,但是,怎样用一些简单而快速的化学反应已成为研讨的关注点之一。并且,负载型金属催化剂可以负载高效的活跃成分和高温氧化耐腐蚀性优良特性已成为最关键的催化材料,具有催化活性相当,成本低廉,并且通过合金化和核壳结构设计等操作,相比Pt催化剂,Pd基催化剂更进一步地提高的催化活性、稳定性和抗中毒能力,因此钯基催化剂的应用越来越广泛。论文网
1。2 研究意义及研究思路
综上所述,环戊烯氧化法制环戊酮因为有越来越充足的原料资源,使其经济竞争力日益增强。并且该方法能够将 C5馏分废弃物重新资源化利用,处理废弃无做到零排放,属于绿色化学,有利于人与环境共同发展并提升化工经济效益。作为目前乙醛生产主要手段的传统PdCl2-CuCl2催化剂由于乙烯催化氧化合成乙醛的发展而不断得到发现和完善。钯基催化剂应用于环戊烯法时,由于反应体系是均相体系,使得较难分离催化剂。学生此次在 Wacker 催化剂催化氧化环戊烯制备环戊酮的研究中,通过查阅资料,研究其反应的机理。在理论基础上得出方案,为实现 Wacker 催化剂在非均相的反应及催化剂的回收,通过对钯盐用有机物基团功能化的介孔材料SBA-15进行负载实现了非均相反应与催化剂的回收。并通过对环戊烯的氧化实验中反应时间、反应压力、反应温度等各种不同条件的对比,得出了相对较优的非均相反应条件。并通过热重分析、红外、BET、XRF等手段对催化剂进行表征,得出负载 Wacker 催化剂最合适的的功能化材料及非均相反应条件。