2。3    结果与讨论

2。3。1 光照时间对银纳米粒子生成的影响

以AgNO3为前驱体,脱氧胆酸钠为还原剂,紫外光照AgNO3和脱氧胆酸钠的混合 溶液制备银纳米粒子,用NaOH调节溶液的pH=10,固定硝酸银的浓度为0。6 mmol∙L-1。 在紫外光照下溶液的颜色由无色变成浅黄色,随着光照时间的延长,溶胶的颜色逐渐 加深,间隔15分钟取样并测吸收光谱,结果如图2-1。图2-1(a)、(b)、(c)、(d)分别为 脱氧胆酸钠浓度为3 mmol∙L-1、6 mmol∙L-1、12 mmol∙L-1和24 mmol∙L-1制备的样品的吸 收光谱随光照时间的变化。四组样品的吸收光谱均在可见光区出现一个强的吸收峰, 归属于银纳米粒子的表面等离子体共振(SPR)吸收,是由于纳米颗粒受到光电场的驱 动,使其表面的自由电子发生集体振荡。随着光照时间的延长,吸光度变大,SPR吸 收峰发生轻微的蓝移,说明生成的粒子的尺寸在逐渐变小,导致表面等离子体振荡量 子化增加,从而使SPR吸收峰蓝移[30]。同时吸收峰有明显增大趋势,说明生成的银纳 米粒子的数量在增多。当脱氧胆酸钠的浓度比较低时,制备的粒子的SPR吸收峰位于 450 nm左右,半峰宽较宽。脱氧胆酸钠浓度高条件下制备的样品的SPR吸收峰位于410 nm左右,并且半峰宽较窄,表明脱氧胆酸钠浓度低条件下制备的粒子的尺寸较大, 且粒子的尺寸分布较宽。从图2-1(b)、(c)和(d)可以看出这三个样品分别在500 nm左右 有一个肩峰,对应于银纳米粒子聚集体的吸收。文献综述

图2-1  光照不同时间制备的银纳米粒子的UV-Vis吸收光谱:

(a)3 mmol∙L-1   NaDC, (b) 6 mmol∙L-1   NaDC, (c) 12 mmol∙L-1   NaDC, (d) 24 mmol∙L-1        NaDC

2。3。2 脱氧胆酸钠/Ag+摩尔比对银纳米粒子吸收光谱的影响

改变NaDC与Ag+摩尔比,制备的样品的吸收光谱如图2-2所示,光照时间为60 min。从图中可以看出,随着脱氧胆酸钠/Ag+摩尔比增大,银纳米粒子的等离子共振 吸收峰的强度逐渐增大,当脱氧胆酸钠/Ag+摩尔比为6:1时,吸收峰强度为2。04左右; 当脱氧胆酸钠/Ag+摩尔比为12:1时,吸收峰强度为2。3左右;当脱氧胆酸钠/Ag+摩尔比 为24:1时,吸收峰强度为2。6左右;当脱氧胆酸钠/Ag+摩尔比为48:1时,吸收峰强度为 3。5左右。吸光度随着脱氧胆酸钠/Ag+摩尔比增加而变大,表明光化学反应速率增大, 生成的银纳米粒子的浓度在增加。并且随着脱氧胆酸钠/Ag+摩尔比的增大,银纳米粒 子的SPR吸收峰产生蓝移,半宽峰变窄,表示生成的银纳米粒子的尺寸减小,粒径分 布也更均匀。NaDC在生成银纳米粒子的过程起还原剂和稳定剂的作用,当NaDC的浓 度比较高时,还原反应速度增快,相同时间内生成的银纳米粒子的数量增多,并且由 于NaDC的浓度比较高,能够有效地稳定住生成的银纳米粒子,导致生成的粒子的单 分散性得到提高。因此提高NaDC的浓度,有利于制备尺寸偏小、单分散性较窄的银 纳米粒子。

图2-2  不同脱氧胆酸钠/Ag+摩尔比时制备的银纳米粒子的吸收光谱

2。3。3   银纳米粒子的圆二色谱

分子手性在化学反应中有着特殊的作用,能够提供识别、催化等功能。圆二色谱

(CD)是探测分子是否有手性的方法之一。在银纳米粒子的形成过程中,手性分子 能把手性传递而制备出具有手性的银纳米粒子。有机分子在手性传递时,可以通过金 属键等传达到表面。但一些非手性配体虽然也能使得金属表面原子畸变,可诱导出的 手性是随机的,这时整体还是表现为非手性的。手性配体吸附在银粒子的表面,提供 了手性氛围,诱导其中一种手性构象产生,于是银粒子整体就表现出了手性性质。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

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