1。2。2 光催化混合污染物

用分析天平称取四份0。02 g的商业P25二氧化钛,然后倒进已放入磁性转子的石英管中,用量筒量取50 mL的K2Cr2O7溶液,倒入石英管中,标记为一号管,然后用量筒量取25 mL的K2Cr2O7溶液三份,并分别向三支管中加入25 mL的4-NP溶液,25 mL的RhB溶液,25 mL的MO溶液,依次标记为二、三、四号管。先在数控超声波清洗器中超声5 min,使其混合均匀,然后在XPA系列光化学反应仪中对混合有机污染物(4-NP和K2Cr2O7混合溶液,RhB和K2Cr2O7混合溶液MO和K2Cr2O7混合溶液)进行光催化降解,打开低温冷却液循环泵制冷,待循环的水温降到12 ℃以下后,打开磁力旋转,在黑暗中使混合溶液旋转搅拌均匀,五分钟后取样,标记为零刻度时混合溶液的光催化样品。然后打开金卤灯(功率500 W),进行光催化反应,之后每隔二十分钟取一次样,整个反应过程持续120分钟。然后将所取样品通过KA-1000型低速台式离心机离心分离,取上清液,最后用紫外-可见光分光光度计在吸收波长554 nm、317 nm、464 nm处分别测定RhB和K2Cr2O7混合溶液、4-NP和K2Cr2O7混合溶液、MO和K2Cr2O7混合溶液的吸光度,并计算降解率。

1。3 六价铬测定

根据国家标准测定六价铬的过程为:取适量无色透明试样,置于50 mL比色管中,用水稀释至标准刻度线,加入硫酸溶液和磷酸溶液各0。5 mL,摇晃均匀,加入2 mL二苯碳酰二肼显色剂,再次摇匀,5~10分钟后,在波长540 nm处,用30 mm的比色皿,用水作参比溶液,进行分光光度测定[14]。

2结果与讨论

2。1 物相结构

图 1  商业P25的XRD图谱

如图1所示,对商业P25光催化剂进行X射线粉末衍射(XRD)表征分析,图谱中出现的衍射峰分别位于2θ=25。6°、37。1°、37。8°、38。1°、47。6°、54。1°、55。6°、63。8°、68。4°、71。2°时,可知该种衍射峰为锐钛矿(PDF#78-2485),图谱中出现的衍射峰分别位于2θ=27。8°、36。5°、41。2°、48。1°、54。3°、56。6°时,可知该种衍射峰为金红石(PDF#71-1166),这表明商业P25为锐钛矿和金红石混合相TiO2。通过谢乐公式计算可知商业P25的平均粒径尺寸为28。1 nm,较小的纳米尺寸也有利于其光生电子和空穴的分离[15]。

2。2 形貌分析文献综述

图 2  商业P25的SEM

采用扫描电子显微镜对商业P25表面形貌进行了分析。SEM图(图2)表明,电镜下的商业P25颗粒是纳米级的,分散性较好,有利于光催化反应实验。

3 光催化实验结果分析

在XPA系列光化学反应仪中,商业P25对4-NP(10 mg/L)、RhB(10 mg/L)和MO(40 mg/L)光催化降解120分钟后的降解趋势如图3所示,由图3可知P25在对三种有机污染物质进行光催化反应的0~20分钟内,三种物质都迅速的发生了大幅度降解,其中对RhB的降解效果最好,4-NP次之,MO与前两者降解的效果比稍显逊色,反应进行到第40分钟,RhB的降解趋于平衡,MO的降解效果比较明显,4-NP次之。反应进行到第60分钟,4-NP的降解趋于平衡,MO的降解效果稍显变差,在第60分钟至第120分钟之间,MO的降解效果逐渐变弱,并趋向于平衡状态。

图 3  P25光催化降解4-NP(10 mg/L)、RhB(10 mg/L)和MO(40 mg/L)

对质量浓度(进口浓度)为10 mg/L的4-NP和RhB、40 mg/L的MO进行光催化降解反应,以ln(C0/Ct)对可见光照射时间t作图,得到P25对各种物质的ln(C0/Ct)~t关系曲线,如图4所示。由图4可看出,P25对各种物质的ln(C0/Ct)~t关系曲线基本符合线性关系[16]:

ln(C0/Ct)=kt                                                  (3-1)

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