(1)以缩聚温度为变量,分别在 255℃、260℃、265℃、270℃的缩聚温度下合成 PBAT 共聚酯,并通过乌氏粘度计、酸碱滴定、凝胶渗透色谱法 GPC、拉伸试验、红外
光谱、水的接触角测试分别表征它们的相对粘度、酸值、分子量及分子量分布、力学性 能、分子结构和亲水性,以得出最佳缩聚温度;
(2)在上述试验所得出的最佳缩聚温度下,以催化剂和热稳定剂为变量,合成 PBAT论文网
共聚酯样品,①TBOT+Sb2O3+TPPi,②TBOT+Sb2O3,③TBOT+Sn(Oct)2+TPPi,
④TBOT+Sn(Oct)2,⑤TBOT;通过凝胶渗透色谱法 GPC、拉伸试验、DSC 差示量热扫 描、TG 热重分析法对其分子量及分子量分布、力学性能、熔融温度和结晶度、热稳定 性能进行检测,分析其结构和性能的检测,探究催化剂和热稳定剂的变化对合成的 PBAT 共聚酯合成的影响,并得出最佳的反应条件。
第二章 实验部分
2。1 缩聚温度对 PBAT 的影响
2。1。1 试验仪器
表 2-1 实验仪器
Instrument Type Manufacturer
恒温数显油浴锅 DF-1 金坛市环宇科学仪器厂
真空搅拌器 JJ-1A 金坛市振兴实验器材厂
麦氏真空计 PM-6 上海家君制造
循环水式多用真空泵 SHB-III 郑州长城科工贸有限公司
电子天平 FA2204B 上海精科天美科学仪器有限公司
电子数显搅拌器 JJ-1A 金坛市振兴实验器材厂
旋片式真空油泵 2XZ-1 上海玉龙真空泵有限公司
2。1。2 试验药品
表 2-2 试验药品
Drug
Standard
Manufacturer
对苯二甲酸(PTA) 化学纯 CP 阿拉丁试剂
1,4-丁二醇(BDO) 分析纯 AR 国药集团化学试剂有限公司
己二酸(AA) 分析纯 AR 国药集团化学试剂有限公司
钛酸四正丁酯(TBOT) 化学纯 CP 国药集团化学试剂有限公司
亚磷酸三苯酯(TPPi) 化学纯 CP 国药集团化学试剂有限公司
辛酸亚锡(Sn(Oct)2) 化学纯 CP 国药集团化学试剂有限公司
三氧化二锑(Sb2O3) 分析纯 AR 上海试四赫维化工有限公司
二氯甲烷(CH2Cl2) 分析纯 AR 成都市科龙化工试剂厂
甲醇(CH3OH) 分析纯 AR 成都市科龙化工试剂厂
2。1。3 PBAT 的合成
本实验采用直接熔融缩聚法,向四口烧瓶中加入一定量的 AA、BDO 与 TBOT。在 氮气保护下,以一定的搅拌速率下逐步升温至 160℃,恒温反应 1。5h,到馏出水量达到 理论值时,向其中加入一定量的 PTA 与 Sb2O3,并升温至 190℃,恒温反应 2h,到馏出 水量达到理论值时,向其中加入 TBOT 与 TPPi,并继续升温至缩聚温度(四组实验的 缩聚温度分别为 255℃、260℃、265℃、270℃)。此升温过程中,逐步对装置抽真空至 压力小于 100Pa,同时脱除 1,4-丁二醇与其他小分子,根据搅拌速率变化,判断缩聚终 点。在氮气氛围下保护出料。合成反应图如下所示: