SEM 的工作原理是：利用电子束打在样品表面，因样品结构不同而产生不同强 度的二次电子，收集该信号进行放大，再将该电子信号转换为图像信号，进而得到和 样品表面形貌相关的图像。本课题实验采用了 SEM 对我们所制备出的电极进行表征， 观察所制备电极的微观形貌。

所有的电化学测试都是在室温下采用 CHI660D 电化学工作站进行的。采用三电 极体系进行测试，工作电极是裸铜电极或者是已经制备好的 Cu2O/Cu 纳米结构电极， 辅助电极（对电极）是 Pt 片电极，参比电极是饱和甘汞电极。循环伏安测试是在静 态 0。1 mol/L NaOH 溶液中进行的，时间电流测试是在磁力加热搅拌器不断搅拌下的0。1 mol/L NaOH 溶液中测试的。

2。2。3 Cu2O/Cu 电极的制备

Cu2O/Cu 纳米结构电极采用的制备方法是电化学法。首先用不同型号的砂纸由粗 到细依次对裸铜电极进行打磨抛光，直至裸铜电极端表面像镜面一样光滑，用牙托粉 将电极固定只露出端表面，待牙托粉凝固后，再用超声清洗器在蒸馏水中对固定好的 电极进行洗涤 1-2 分钟。电解液是 0。1 mol/L 的 NaClO4 水溶液和 0。01 mol/L 均苯三甲 酸的乙醇溶液的混合溶液（乙醇和水的体积比为 1:1），再用 CHI660D 电化学工作站

（代替稳压直流电源）对铜电极施加一定的电压（工作电极是铜电极，辅助电极是 Pt 片电极，参比电极是饱和甘汞电极），这样，就在铜电极端表面制得牢固、分布均 匀的 Cu2O 微晶材料。

2。3 实验结果

2。3。1 Cu2O/Cu 电极的表征

施加电压制备电极的过程中，我们发现，原本无色酸性的电解液呈现出蓝色，说 明在制备电极的反应过程中，有大量的 Cu2+离子生成。酸性的溶液也变成碱性，这说明反应过程中也产生了大量的 OH-离子。由此我们推断制备电极过程的反应机理可能 为[16]：来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-

阳极：Cu - 2e = Cu2+ （2-1）

阴极：O2 + 2H2O + 4e = 4OH- （2-2）

Cu2+  + e = Cu+ （2-3）

Cu+ + OH- = CuOH （2-4）

2CuOH = Cu2O + H2O （2-5）

用 XRD 对制备的 Cu2O/Cu 纳米结构电极进行晶体材料结构和纯度进行了进一步 的表征。从图 2-1 可以看出，在 2θ角为 36。51°、42。40°、61。48°、73。07°时，出现了 4 个特征峰，分别对应 Cu2O 的（111）、（200）、（220）、（311）晶面衍射[17]。XRD 衍射图说明样品中没有其他杂质，合成的 Cu2O 微晶材料纯度比较高。