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4.6 检出限，精密度，准确度，加标回收率
4.6.1 检出限
根据检出限定义，D.L=（0.01－a）/b*v，以扣除空白值后的吸光度为0.01相对应的浓度值为检出限[14]。
国标法：取7只50mL比色管分别加入0mL，0.5mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL 1.00mg/L铬标准溶液，稀释至刻度线，测定其吸光度。结果如下表4.2和4.3。
表4.2 国标法检出限实验结果
编号 铬标准溶液（mL） A A标-A
1 0.0 0.000
2 0.5 0.007 0.007
3 1.0 0.015 0.015
4 2.0 0.030 0.030
5 3.0 0.046 0.046 R=0.9999
6 4.0 0.062 0.062 a=-0.0008
7 5.0 0.077 0.077 b=0.016
D.L=（0.01+0.0008）/（0.016×50）=0.0135mg/L
表4.3 AQ2＋法检出限实验结果
编号 铬标准溶液（mL） A A标-A
1 0.0 0.0003
2 0.5 0.0047 0.0044
3 1.0 0.0079 0.0076
4 2.0 0.0163 0.016
5 3.0 0.0237 0.0234 R=0.9996
6 4.0 0.0311 0.0308 a=0.0006
7 5.0 0.038 0.0377 b=0.008
D.L=（0.01-0.0006）/（0.008×50）=0.0235mg/L
4.6.2 精密度
配制浓度为0.0549mg/L、0.125mg/L的质控样溶液分别用两种方法测定（n=20）。结果见下表4.4、表4.5。
表4.4 国标法精密度实验结果
样品
浓度 0.0549mg/L 0.125mg/L
0.0533 0.124
0.0533 0.124
0.0557 0.123
0.0519 0.123
0.054 0.123
0.0536 0.127
0.0519 0.127
0.0519 0.124
0.0536 0.124
0.0545 0.124
0.0553 0.121
0.054 0.126
0.054 0.124
0.0588 0.124
0.054 0.125
0.0582 0.122
0.0554 0.123
0.0562 0.126
0.0536 0.124
0.0562 0.125
平均值 0.0545 0.124
S 0.002 0.002
%相对标准偏差 3.67 1.61
表4.5 AQ2＋法精密度实验结果
样品
浓度 0.0549mg/L 0.125mg/L
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