通过上述两种催化剂的优缺点,最终本次实验选择酸性咪唑类离子液体为催化剂合成草酸二乙酯,通过实验结果,来研究实验中各因素对实验结果产生的影响,最终确定制备草酸二乙酯的最佳反应条件[11-14]。

1 实验部分

1。1 仪器与试剂

仪器:油浴锅,Nicolet IS5 傅里叶变换红外光谱仪,三颈烧瓶(50 ml和100 ml两种),量筒(规格为10 ml和20 ml两种),量程为200 ºC的温度计,上海司乐仪器生产的集热式恒温加热磁力搅拌器,上海皓庄仪器生产的电子精密天平,油水分离器,恒压滴液漏斗,冷凝管,氯化钙干燥管,锥形瓶,50 ml的烧杯。 文献综述

所用试剂:草酸结晶,1-甲基咪唑,无水乙醇,磁子,甲苯,饱和碳酸钠水溶液,浓H2SO4(浓度为98 %),去离子水。

1。2  离子液体的合成

准备好干净的100 ml三颈烧瓶,在用量筒量取16 ml的1-甲基咪唑,加入其中,并放入几粒磁子(促进搅拌)。然后将三颈烧瓶置于冰浴中冷却,在其中插入温度计,使温度计的温度控制在0-5 ºC之间,随后将三颈烧瓶放在磁力搅拌器上,并剧烈搅拌1 min的时间。用恒压滴液漏斗缓缓的滴加11 ml 的98 %的浓硫酸,在慢慢旋转旋塞,使整个滴加过程的时间严格控制在40 min左右。上述反应结束后把三颈烧瓶放在油浴锅中,并把设定在80 ºC开始加热,加热时间为2 h。准备好乙酸乙酯,把所得到的产物用其反复洗涤三次,随后除去实验中没有充分反应的物质,搭置减压蒸馏装置,使得到的产物在75 ºC的温度下减压蒸馏除,目的是为了出去其中的水。最后把减压蒸馏所得到的产物在真空干燥箱中干燥,12小时之后,取出三颈烧瓶,即得到一种油性粘状淡黄色的液体,就是酸性离子液体[15]。酸性离子液体反应如图1所示:

图1 酸性离子液体的合成

1。3 草酸二乙酯的合成

通过了解草酸二乙酯的基本性质和传统工业制备方法,最终确定用上面合成的离子液体为催化剂合成草酸二乙酯。相比于浓硫酸作催化剂的实验,实验时间会有极大程度的减少,也会有较高的产率,并且催化剂方便回收,不会造成环境污染和一些其他的危害。

表1  草酸二乙酯的基本性质

草酸二乙酯 相对分子量 密度 沸点 性状 用途

有毒,在机体内容易水解 142。2 1。0785(20/4 ºC ) 185。4 ºC 无色油状液体,芳香气味,微溶于水 主要用于医药工业中药物的中间体

本次实验制备草酸二乙酯具体步骤如下:将装有草酸晶体、乙醇带水剂甲苯和酸性离子液体的三口烧瓶放入带有搅拌油浴锅中,并安装回流装置,在油浴下搅拌加热且使反应装置温度达到110 ºC,反应一段时间后,冷却至室温,离子液体与反应液分层。倾出上层反应液,搭置减压蒸馏装置除去反应液中的甲苯和乙醇,并用饱和碳酸钠水溶液和去离子水洗涤反应溶液至中性,再一次将所得产物减压蒸馏除水,便可得到纯静的草酸二乙酯[16-21]。最后用红外光谱鉴定其结构。(离子液体可在实验中回收后,直接根据上述反应步骤进行下一次反应[22,23]。)

2结果与讨论来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-

2。1离子液体的表征

酸性离子液体的红外光谱图见图3。

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