参考文献 11

致 谢 13

1 前言源C于H优J尔W论R文M网WwW.youeRw.com 原文+QQ752-018766

关于未知液体中主要成分的检测的分析研究还不多，目前，测定未知液体中主要成分的方法主要有高效液相色谱法[1]、离子色谱法[2]等。高效液相色谱法是利用色谱柱将未知液体中主要成分与其他物质分开后用 UV 检测器或蒸发光散射检测器进行检测[3]。离子色谱法是利用高效阳离子色谱串联安培检测器或二极管阵列检测器检测。这些方法都要求未知液体中主要成分先在色谱柱中实现有效分离，再用不同检测器检测出来。为了进一步研究未知液体中主要成分，本实验主要采用GC/MS法[4]对其中主要成分进行定性[5]，之后采用GC法[6]对检测出的乙酸乙酯[7]及乙酰柠檬酸三丁酯进行定量[8]，HPLC法[9, 10]对糖精钠进行定量。本研究采用了三种方法对未知液体中主要成分进行了检测与定量，且方法的灵敏度高、适应性强，适于未知液体中主要成分的测定[11]。

2 实验部分

2。1 仪器与试剂

2。1。1 仪器

Agilent 7890A气相色谱仪；Agilent 7890A-5975C气相色谱质谱联用仪；Agilent 1260高效液相色谱仪；vortex3000漩涡混合仪；数控超声清洗器；电子天平；超纯水系统；水相微孔滤膜（0。22µm）。

2。1。2 试剂论文网

无水乙醇(CH3CH2OH)；乙酸乙酯(CH3COOC2H6)；乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)；糖精钠（C7H4NNaO3S。2H2O）；甲醇（CH3OH）；乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。

乙酸铵溶液（20mmol/L）：称取1。54g乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至1000mL，经过0。22µm水相微孔滤膜过滤后备用。

2。2 实验方法

2。2。1 标准溶液的配置

糖精钠标准储备溶液（1000mg/L）:精确称取糖精钠0。1142g，用水溶解并定容至100mL，涡旋混匀。于4℃储存，保存期为6个月。（注：糖精钠含结晶水，使用前需在120℃烘干4h，干燥器中冷却至室温后备用）

糖精钠标准系列工作溶液：精确吸取糖精钠标准储备溶液0。05mL、0。25mL、0。50mL、1。00mL、2。50mL、5。00mL和10。0mL，用水定容至10mL，配制成质量浓度分别为1。00mg/L、5。00mg/L、10。0mg/L、20。0mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L的标准系列工作溶液，涡旋混匀。临用现配[12]。

乙酸乙酯标准系列工作溶液：大概吸取7mL乙酸乙酯及60mL乙醇，经过0。22µm水相微孔滤膜过滤备用，精确吸取过滤后的乙酸乙酯溶液0。1mL、0。25mL、0。5mL、1mL、1。5mL和2mL，用过滤后的乙醇定容至10mL，涡旋混匀。临用现配。

乙酰柠檬酸三丁酯标准系列工作溶液：大概吸取7mL乙酰柠檬酸三丁酯及60mL乙醇，经过0。22µm水相微孔滤膜过滤备用，准确吸取过滤后的乙酰柠檬酸三丁酯溶液0。1mL、0。25mL、0。5mL、1mL、1。5mL和2mL，用过滤后的乙醇定容至10mL，涡旋混匀。临用现配。

2。2。2 GC/MS条件

①气相色谱分析条件

色谱柱：Agilent 19091J-433:3693。45869(30m×250µm×0。25µm)；固定相：（5%苯基）-甲基聚硅氧烷；柱箱温度：325℃；载气：氦气；进样：前SS进样口He；出样：真空；分流比：10:1；压力：12。675 psi；流速：1。5 mL/min；分流流量：15ml/min；进样量：1µl；升温程序：柱温50℃，保持2min,以3℃/min升至220℃，再以5℃/min升至280℃，最后20℃/min升至300℃，然后保持至分析完成[13]。

②质谱分析条件

电离方式:EI；电子轰击能: 70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；扫描范围: 20~300amu； 扫描频率: 2。1次/s。