(2)高效液相色谱法 色谱法的原理:混合物随流动相流经色谱柱,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定 相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞 留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。

高效液相色谱法引用了气相色谱的理论,流动相改为高压输送,色谱柱用 小粒径的填料以特殊方法填充而成,从而使柱效大大加强,同时柱后连有灵敏 的检测器,可对流出物连续检查。因此,高效液相色谱具有高分离速率,高分 离效率和高检测灵敏度等特点。何娟等[21]采用甲醇震荡提取样品,建立了同时 检测甘蓝中毒死蜱和噻虫嗪残留的快速分析方法,毒死蜱回收率可高达 85。3%~91。2%,相对标准偏差小于 5%,检出限为 0。031mg/kg,准确度和精密度

均达到农药残留分析的要求。此法简便快速,灵敏度高,适用于毒死蜱的残留量检测。

(3)气相色谱法 罗迷等[22]建立了同时检测白菜中毒死蜱和烯酰吗啉残留的气相色谱分析方法,结果显示,毒死蜱在 0。1~5。0mg/kg  添加水平的回收率为 83。6%~94。2%,相

对标准偏差为 1。68%~5。12%,检出限为 0。007mg/kg。

(4)酶免疫分析法 原理:通过免疫学方法将酶与抗酶抗体结合起来,形成免疫复合物;或通过化学方法将酶与抗原或抗体结合起来,形成酶标记物。这些酶标记物或免疫 复合物仍保持其免疫活性,然后它与相应的抗体或抗原起反应,形成酶标记或 含酶的免疫复合物。结合在免疫复合物上的酶遇到相应的底物时,催化其发生 水解还原或氧化反应,形成发光的或有有色的或荧光的产物,之后通过不同的 分析方法进行定量、定性测定。最常用的方法是分光光度法,通过底物颜色的 变化来判定有无相应的免疫反应,颜色变化的深浅与样品中相应的抗体或抗原 的量呈正比,并可配套自动化程度较高的酶标仪进行定量分析。

韩丽君等[23]自制毒死蜱多克隆抗体,建立了水样中毒死蜱的残留检测 ELISA 方法,结果表明,河水样品经简单处理后,用 ELISH 方法检测得水样中毒死蜱的 添加回收率为 93。4%~102。1%,相对标准偏差为 4。04%~5。18%,在水样中的最低 检出限为 0。08μ g/L,检测灵敏度远高于气相色谱法,符合农药残留检测的要求。

(5)近红外光谱法

原理:近红外光谱区与有机分子含氢基团(O-H、N-H、C-H)震动的合频和 各级倍频的吸收区一致,通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中有机分 子含氢基团的特征信息,结合化学计量学及相应的模型可对样品进行定量和定 性。

孙荣梅等[24]近红外光谱技术建立一种快速高效测定水中毒死蜱含量方法, 结果表明,用偏最小二乘回归在 6447~5448cm^﹣1 范围进行分析,可检测 10~125ng/ml 浓度范围的毒死蜱,预测相关系数 99。59%,预测均方根误差 2。29, 近红外光谱分析技术可用于农药毒死蜱的残留分析。

1。2 近红外光谱

800~2500nm 的电磁波通常被人们认为是近红外光谱,其中 800~1100nm 被 人们认为是透射光谱区域,而 1100~2500nm 则被认为是漫反射光谱区域。近红 外光谱技术是近十年来发展最为迅猛的光谱分析技术,是集近红外光谱·、化学计量学、模型于一体的分析技术,被誉为分析的巨人[25]。

1。2。1 近红外光谱的发展

在 20 世纪 80 年代以前由于其他分析技术的发展以及近红外光谱技术本身 的缺点即精确性差和光谱区域中含有许多无效信息,容易受到干扰。因此,近 红外光谱技术仅在农副产品分析中得到发展,在其他领域则被漠视。进入 80 年 代以后,由于计算机技术的大量开发应用,化学计量学随之兴起,而近红外光 谱技术与化学计量学的结合,可去除光谱信息中的干扰以及显示光谱的高效信 息区域,因此可有效提高近红外光谱的准确度和精确性。由于近红外光谱技术 还具有强大的无损分析能力并可使用光纤进行非接触分析,而且可以比其他红 外光更好研究溶液中的成分以及可以分析不同状态、形状和厚度的样品等优点。 近红外光谱分析技术在许多领域得到快速发展。

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