1实验部分
1。1试剂与仪器
1。1。1样品
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1。1。2药品
乙酸(开封市芳晶化学试剂有限公司,AR);盐酸羟胺(AR,开封化学试剂总厂);抗坏血酸(天津市津北精细化工有限公司,AR);磷酸氢二钠(AR,国药集团化学试剂有限公司);CTMAB(天津市斯夫化工有限公司,AR);硫酸铝钾(AR,天津市风船化学试剂科技有限公司);铬天青S(天津市科密欧化学试剂有限公司,AR);乙酸钠(AR,天津市风船化学试剂科技有限公司);柠檬酸(天津市化学试剂六厂三分厂,AR);蒸馏水。文献综述
1。1。3仪器
pH计(梅特勒-托利多仪器,上海有限公司);可见分光光度计(spectrumlab 22,上海棱光技术有限公司制造);恒温水浴锅(8001型,乐清市松迪电子仪表有限公司);电子天平(AL204,梅特勒-托利多仪器上海有限公司 20092110);电子万用炉(北京市永光明医疗仪器厂);马弗炉(南阳市鑫宇电热元器件制品有限公司);温度计;玻璃棒;洗瓶;胶头滴管;烧杯;容量瓶;比色管。
1。1。4试剂
1。007 mg/L铝标准储备液;2。007 g/L 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液;9。902 mg/mL抗坏血酸;1。007 µg/mL的铝标准使用液;6 mol/L的盐酸溶液;0。5028 µg/mL铬天青S溶液;pH值4。00~8。00的乙酸—乙酸钠缓冲溶液;1 %的硫酸溶液;pH=4。00的校准液;pH=7。00的校准液。
1。2实验原理
试样处理后,在pH=5。50的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铝离子与络天青S溶液和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)反应形成蓝绿色的三元络合物,以抗坏血酸作为掩蔽剂除去铁离子对铝离子的干扰,在最优化条件下测溶液的吸光度A,带入回归方程,计算得出铝的含量。
1。3实验方法
1。3。1样品处理
将5 g样品弄碎,装于坩埚中,在万用炉上加热到无烟状态。然后放入550 ℃的马弗炉中,烧4 h至样品呈灰白色,冷却至室温后将样品取出。然后加入6 mol/L的盐酸溶液3 mL,加热至微沸至样品全部溶解,转移至100 mL容量瓶中,定容,摇匀,即得样品待测液。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-
1。3。2样品测定
取已配制的膨化食品样品溶液5。0 mL置于25 mL的比色皿中,然后再加入1。0 mL 1%硫酸溶液,pH=5。50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液4。0 mL,抗坏血酸溶液1。0 mL,CTMAB溶液2。0 mL,络天青S溶液5。0 mL,混匀,定容,静置20 min,将其移入1 cm比色皿中,在最大波630 nm处,以试剂空白溶液作参比,用分光光度计测其吸光度。
2结果与讨论
2。1最大吸收波长的测定
准确移取5。0 mL配制的2。0 mL十六烷基三甲基溴化铵溶液与1。0070 mg/mL的铝标准储备液,1。0 mL抗坏血酸[20],2。0 mL铬天青S溶液在25 cm比色管中定容,摇匀,在不同波长下测其吸光度。