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3.3 超临界CO2染色工艺
超临界二氧化碳染色过程一般包括等温压缩、等容温升和等温释放3个过程。首先将卷绕了织物样品、中空而筒壁布满小孔的不锈钢轴固定于高压染色槽，环绕着中心的搅拌器，将粉末染料投入容器底部的溶解槽中，贮存于贮罐的液体二氧化碳冷却后直接用柱塞泵压缩到设定压力，然后通过加热器把液流加热到预热的温度。超临界二氧化碳流体随后在溶解槽内溶解染料，并把染料送至高压染色槽的不锈钢轴内筒，流体在流经筒壁小孔向外扩散穿透织物层的过程中进行染色，并通过循环泵增加流体系统中的循环次数，确保染色的质量。染色结束，流体通过分离器释放压力，这是由于二氧化碳变为气体，降低了染料的溶解度，可使沉积于底部的染料粉末回收。不含染料的二氧化碳通过冷却器冷却后回收贮存于贮罐中。超临界二氧化碳染色是在 20～30MPa 的高压下进行，染色温度一般在 80～160℃，染色时间通常为 5～20min。上染速度是传统工艺的5～10倍，上染率可达98%，均染和透染性好，大多数染色织物既使不进行后整理也具有较高的耐磨牢度[3]。
超临界二氧化碳染色流程如3.1所示：
3.1 超临界染色工艺流程
1)加热器; 2)溶解槽; 3)染色槽; 4)分离器;
5)冷却器; 6)CO2贮罐; 7)升压泵; 8)循环泵
3.4 国外研究现状
超临界染色工艺和设备研究己经有许多报道，自从1989 年Schneider教授采用超临界CO2技术进行了首次实验室规模的聚酯纤文染色并获得成功以后，德国西北纺织研究中心（DTNW）开发了一只400 mL的高压釜和一可搅拌的染色经轴组成的静态染色设备，进行了超临界流体染色的后续研究。并在1991 年，该中心与德国机器制造商Josef Jasper Gmbh公司合作研制了第一台半工业化的超临界CO2 染色机，其染色釜容积67 L，最多可染4只筒子（2 kg/只），该染色机配有搅拌装置，但不具有使超临界流体循环的功能 。近年来还推出了设备容 积为80L的超临界CO2 染色装置，并已在德国工厂投入试用。1995年该中心制造了一台新的CO2染色试验设备，该染色设备有一只30 L的高压釜，包括一个萃取循环装置用于在染色工艺中去除和分离剩余的染料和纺纱油脂，在更换染料时用于清洁设备，以及用于CO2的再循环。1995 年，德国UHDE高压技术有限公司在DTNW的研究基础上，制造装配了30 L高压釜的超临界CO2染色中试设备，最多可染2只筒子纱或绕在经轴上的织物，该设备具有使染液循 环的功能。该设备曾在意大利米兰ITMA以及1997 年日本大阪OTEMAS展览会上展出。1997 年Unifi公司与美国北卡罗来纳州立大学开始合作，研制了具有工业化规模的超临界CO2染色设备。1999 年，美国的Kaziunas等在AATCC展览会上展示了一台40L的超临界CO2的纱线染色装置。此外法国里 昂防治研究中心的也研制过超临界流体染色的中试设备。2002 年日本公开了40 L和400 L的超临界CO2染色设备。目前美国正在研制1 kL的超临界CO2染色设备。2004 年以日本福井大学为主体的研究组研 制开发超临界流体染整设备，染色釜设计容积达75～100 L。此外，日本株式会社日阪制作所也成功开发了商业化的超临界流体成衣染色设备[4]。