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一般，氮盐的偶氮反应是强放热反应，一般在0-15℃的水溶液中反应，这样可避免重氮盐的分解而产生的副反应，而在水中很难溶解的胺类可加入少许的乙醇、吡啶或醋酸，帮助溶解形成均相反应液。此外，为了使重氮盐能够充分反应，一般要求偶合组分微过量，反应时间较长。偶合反应的PH值由偶合组分对介质的要求决定。一般酚类在PH8-9中反应，而胺类在PH5-7中反应。
由于偶合反应是亲电取代反应，因此重氮盐芳核上的吸电子取代基对偶合反应起活化作用，反之芳核上有给电子取代基时则使偶合活性降低。当偶合组分芳环上有供电子取代基时（如存在-OH、-NH2、-OCH3等）增加芳环上电子云密度，使偶合反应更易进行。重氮盐常向电子云密度较高的取代基邻位或对位碳原子进攻。当有吸电子基时（如-Cl、-SO3H、-NO2等）偶合反应便不易进行。
而原料与乙酰乙酰苯胺的反应就是单偶氮化合物与芳胺的偶合反应。
在弱酸性介质中，重氮组分与芳胺反应有三种情况：
（A）与芳环活性强的胺，如间甲苯胺、间苯二胺、N，N-二甲基苯胺、α-萘胺等反应，直接生成偶氮化合物。
（B）与芳环活性弱的胺，如苯胺，对甲苯胺、邻甲苯胺、N-甲基苯胺等反应，先生成重氮胺基化合物，然后在一定条件下重排为偶氮化合物。反应式如下：
(2.2)
（C）与易生成难重排的重氮胺基化合物的伯胺偶合时，应将氨基保护起来，待偶合反应完成后再把它水解释放出来。保护氨基常用的方法是：
（2.3）
苯二胺（酚）作偶合组分时，通常只有间位化合物易偶合，偶合产物主要在4-位。若4-位被占据，偶合产物则主要在6-位。
（1） 影响偶合反应的条件
(A) 芳环上的取代基
① 重氮盐芳环上的取代基
由于偶合反应是亲电取代反应，因此重氮盐芳核上的吸电子取代基对偶合反应起活化作用，反之芳核上有给电子取代基时则使偶合活性降低。
各种对位取代基的苯胺重氮盐与酚类偶合时，相对活性见表1.3。
表1.3 各种对位取代基的苯胺重氮盐与酚类偶合时的相对活性数据
The relative activity data of various p-substituent groups of aniline diazonium salt coupling with PHenol
对位取代基团 NO2 SO3 Br H CH3 OCH3
相对速度 1300 13 13 1 0.4 0.1
②偶合组分芳环取代基
当偶合组分芳环上有供电子取代基时（如存在-OH、-NH2、-OCH3等）增加芳环上电子云密度，使偶合反应更易进行。重氮盐常向电子云密度较高的取代基邻位或对位碳原子进攻。当有吸电子基时（如-Cl、-SO3H、-NO2等）偶合反应便不易进行。
当偶合组分发生反应的碳原子附近的空间位阻较大，则偶合反应速度减慢。例如：
A、B的偶合速度较快，C、D则较慢。
(B) 介质的PH值
实验证明，偶合反应速度与重氮离子和酚氧离子或游离胺的浓度成正比，而它们的浓度与介质的酸度有关。
（2.2）
这些在溶液中相互转化的部分（都属于重氮化合物）随介质的PH变化而改变其组成。在偏酸条件下，主要成分是重氮盐，有利于重氮离子的生成；在偏碱条件下，主要成分是重氮酸盐，有利于重氮酸负离子的形成，而不利偶合反应。